气凝胶具有极低的密度和热导率,在各类飞行器、工业窑炉的隔热系统中有着广泛的应用。但由于纳米粒子的超高活性,传统的固体颗粒气凝胶在高温时（1200℃）会发生结构性坍塌。因此,研发可在1300℃以上有氧环境中长时间使用的耐高温气凝胶材料是一项亟待解决的科学难题。本论文跳出以往固体颗粒气凝胶体系的研发思维惯性,借鉴广泛应用于功能材料领域的纳米纤维气凝胶的设计思路,设计了一种以耐高温纳米莫来石纤维为三维多孔骨架的纳米纤维气凝胶材料,并对纳米莫来石纤维的制备工艺以及纳米纤维气凝胶的成型过程进行了细致研究。获得耐高温纳米莫来石纤维是实验的基础。论文针对单相莫来石前驱体析晶温度低的问题,提出了以聚甲基氢硅氧烷（PHMS）为硅源,仲丁醇铝为铝源的双相莫来石前驱体体的设计思路,并采用静电纺丝纺丝工艺,成功制备出Al₂O₃/SiO₂摩尔比为3:2和3:1的莫来石基纳米纤维。研究结果表明通过双相前驱体制备出的纳米莫来石纤维在1400^oC烧结后的直径约为450nm,且纤维表面没有发生严重的析晶现象。实验还制备出纯纳米氧化铝纤维,由于铝源为单相前驱体,所以获得的氧化铝纤维在1400^oC烧结后有部分融化的现象发生。在获得耐高温纳米莫来石纤维的基础上,分别以不同Al₂O₃/SiO₂摩尔比（3:2、3:1、3:0）的纳米陶瓷纤维为原料,采用凝胶注模-冷冻干燥工艺成功制备出耐高温莫来石基纳米纤维气凝胶。莫来石基纳米纤维气凝胶展现出典型的多级孔结构,其中宏孔主要由冰晶的升华产生,而微孔则为纳米纤维搭接而成。由于独特的多孔结构,材料经1400^oC烧结后仍具有较低的密度（34.64⁴8.89 mg/cm³）、较低的常温热导率(0.03274⁰.04317 Wm^-1K^-1)和高温（1000℃）热导率(0.07341Wm^-1K^-1),从而将气凝胶的使用温度从1200^oC提高至1400^oC。本实验制备的耐高温莫来石基纳米纤维气凝胶在航天飞行器、高温窑炉等设备的热防护系统中有着广泛的应用。