大孔树脂分离纯化枸杞黄酮的研究

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枸杞黄酮是枸杞的主要活性成分之一,为了获得高纯度的枸杞黄酮,本文采用大孔树脂技术分离纯化枸杞黄酮,考察大孔树脂的吸附解吸特性,并探讨吸附机理。首先,本文考察了静态吸附解吸过程的特性,同时根据大孔树脂的吸附解吸效果优选树脂,并优化实验操作条件。将五种大孔树脂(AB-8、ADS-7、D101、KNA和X-5)进行初步筛选,通过比较吸附量和解吸率两个参数,发现除了极性树脂ADS-7以外,其余四种树脂均表现良好。静态吸附动力学在不同的吸附液初始pH下进行,在中性条件下吸附效果最好。将吸附动力学数据分别用一阶动力学模型和二阶动力学模型进行拟合,结果表明,在整个吸附过程中,吸附动力学数据与二阶动力学模型相似度高,相关系数均大于0.99。为了进一步解释吸附机理,引入粒子扩散模型,根据吸附阻力的不同将整个吸附过程分为三个阶段。静态吸附热力学考察了三个温度条件(298K、308K、318K),验证了低温有利于吸附过程的进行。将热力学数据分别用Langmuir、Freundlich、Temkin-Pyzhev和Dubinin-Radushkevich热力学模型来模拟,线性相关系数均大于0.9,拟合效果较好。其次,本文在静态吸附解吸结果的基础上,对枸杞黄酮进行动态分离纯化应用的研究。乙醇浓度对洗脱过程有影响,根据洗脱效果和经济性两个标准,选择60%的乙醇作为解吸剂。采用D101树脂作为层析柱的填料,进行动态吸附解吸枸杞黄酮的过程,解吸曲线有明显的洗脱峰。经一次动态吸附解吸处理后,枸杞黄酮的含量由0.58%增加至10.77%,增加18.5倍。最后考察了大孔树脂的重复使用性,经8次连续使用,树脂的吸附能力不受影响。
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