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功能纳米材料和技术是纳米科技领域十分活跃和最接近应用的重要研究领域之一。近年来功能性无机层状材料在制备、性质和应用等方面的研究得到了高度重视，原因之一是通过插入反应可以将一些功能离子或基团插入到无机层间，以达到制取无机功能性新材料的目的。同时，这些无机层状化合物在一定条件下通过剥离反应可以得到组成其基本单元的无机纳米层，剥离得到的无机纳米层不仅具有单结晶纳米级的特异物性，而且由于该单结晶层的厚度为分子级水平（约1nm），因而作为纳米级新物质材料组装的基本基元在功能纳米材料研究领域显示了强大的应用前景。基于无机层状化合物特殊的结构特征和应用前景，本论文选择了不同电性无机层状化合物作为研究前驱物，通过插入反应在层状化合物层间引入不同大小的离子或分子，在一定条件下插层化合物发生剥离反应制得了不同电性纳米层分散液。通过凝聚技术和层组装技术研究了不同电性金属硫属化物纳米层组装过程的变化规律和影响因素，在纳米级水平上实现了硫属化物纳米层复合生成功能性层状纳米材料。期待组装的纳米复合材料在离子交换、吸附、分离、贮能和催化等诸多领域得到应用。研究论文主要由两大部分组成，即文献综述和实验研究结果。综述部分主要论述了无机层状化合物的分类、结构特征、合成方法、应用领域以及发展前景，阐述了不同结构无机层状化合物可控合成的条件和方法，提出了本研究的主要工作和研究目的。实验部分介绍了在超声技术作用下负电性层状氧化锰和氧化钛，电中性层状二硫化钼的剥离条件和影响因素，同时探讨了同电性纳米层复合组装过程及组装条件对生成产物结构的影响。通过对纳米层组装条件的优化，成功组装合成了同电性无机纳米层交互积层复合功能材料。论文主要研究内容为：（1）负电性层状氧化锰剥离行为研究。利用氧化沉淀法在水热反应条件下合成了负电性层状氧化锰，对所合成的前驱体进行了分析表征。借助于超声化学处理技术，将合成的层状氧化锰浸入到四甲基铵溶液中，当加入的四甲基铵摩尔量为层状氧化锰离子交换容量的5倍，常温下超声处理20分钟后，得到了氧化锰剥离的悬浮溶液，实现了层状氧化锰超声处理下的完全快速剥离。该剥离技术所需时间短，剥离溶液浓度低且无毒性。利用固相反应方法合成了负电性层状氧化钛，对合成前驱体进行了表征分析。借助于超声化学处理技术，合成的层状氧化钛浸入到四丁基铵溶液中，当加入的四丁基铵摩尔量为层状氧化钛离子交换容量的5倍，常温下超声处理20分钟后，得到了氧化钛剥离悬浮溶液，实现了层状氧化钛超声处理条件下的完全快速剥离。（2）中性层状二硫化钼的剥离及其带电机理研究。正丁基锂在超声作用下插入到二硫化钼层间得到LiMoS2。在超声辅助下，当LiMoS2与pH=4的HNO3混合时，形成单层排列的二硫化钼，层板带有负电荷，其负电荷是由部分三价钼未被氧化及层板吸引的OH-所致；当LiMoS2与pH=1的HNO3混合时，形成单层排列的二硫化钼，层板带有正电荷，其正电荷是由于三价钼全部被氧化成四价，表面吸引H+所致。（3）氧化锰和二硫化钼交互积层纳米复合材料的合成及机理研究。首先，在超声辅助下，将四甲基铵离子插入到层状氧化锰中（TMA／MnO2），形成剥离悬浮液；其次，在超声作用下，将锂插入到层状二硫化钼中，得到LiMoS2；最后，将LiMoS2与pH=4的硝酸混合后的悬浮液与TMA／MnO2悬浮液按照钼锰摩尔比为1／1混合，借助于超声化学处理技术即可得到复合产物MnO2／MoS2。通过改变二硫化钼剥离悬浮液的pH值，考察了超声化学条件下产物MnO2／MoS2的复合反应机理。（4）氧化钛和二硫化钼交互积层纳米复合材料的合成研究。首先，在超声作用下，将四丁基铵离子插入的层状氧化钛洗涤，得到剥离的层状氧化钛(TiO2exf)；其次，超声作用下将锂插入到层状二硫化钼中，然后与pH=4的硝酸混合，超声2个小时得到剥离的二硫化钼(MoS2exf)，洗涤至中性；最后，将剥离的氧化钛与剥离的二硫化钼迅速混合，搅拌得到复合产物TiO2／MoS2。通过改变钼钛摩尔比及剥离的二硫化钼的存放时间，考察这些条件变化对复合反应的影响。结果表明，当钼钛摩尔比为15，二硫化钼剥离后立即进行复合化反应，即可得到纯相复合产物TiO2／MoS2。采用XRD，TGA-DSC，TEM，SEM及元素分析等表征手段对不同阶段产物进行了分析表征。