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异噁唑草酮是由罗纳-普朗克公司研发的一种高效低毒的有机杂环类内吸性除草剂。湖南海利化工股份有限公司于2013年开发该产品,产品试销前景广阔,为稳定和提高产品质量,促进产品工艺水平的提高,提高企业经济效益,制定一个中控及产品分析方法具有十分重要的意义。因此,开展了以下两方面的研究。1、建立了异噁唑草酮合成原料、中间体及目标产物定性定量分析方法。工艺以4-氯-3-硝基三氟甲苯为起始原料经七步反应合成目标产物,分析16个原材料,6个中间体和一个目标产物。16个原材料,其中4个原材料(4-氯-3-硝基三氟甲苯、硝基乙烷、DBU和环丙甲酸甲酯)用同一气相色谱条件下保留时间定性,面积归一法定量进行测定;甲硫醇钠原料采用化学分析方法进行测定;其它11个原料按现行相应标准进行测定。6个中间体,其中1-(2-硝基-4-三氟甲基)-1-硝基乙烷(Zole01)、1-[2-(甲硫基-4-三氟甲基)苯基]-3-环丙基-2-乙酰基亚甲基丙烷-1,3-二酮(Zole05)和5-环丙基-4-[2-甲硫基-4-(三氟甲基)苯甲酰基]异噁唑(Zole06)3个中间体以中控分析方法判断其反应过程的转化率后直接进行下一步反应。对2-硝基-4-三氟甲基苯乙酮(Zole02)、2-甲硫基-4-三氟甲基苯乙酮(Zole03)、1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮(Zole04)3个重要中间体和目标物异噁唑草酮建立了定量分析方法,经方法试验验证,所建各步分析方法的精密度和准确度均符合分析要求,且能满足工艺条件变化对反应过程控制及各步中间体和目标物异噁唑草酮质量控制的要求。试验探索建立了可监控中间体1至中间体5和4个原料验收的气相色谱方法条件。2、建立了异噁唑草酮在玉米中的残留分析方法。样品经粉碎混匀后加入乙酸和乙腈,用匀浆机高速匀浆后再用滤纸过滤,于滤液中加入氯化钠剧烈震荡使其分层,提取乙腈溶液经十八烷基硅烷和石墨化炭黑净化,除色。采用高效液相色谱仪检测、外标法定量,仪器为LC-20AT/SPD-M20A,检测器为二极管阵列检测器、检测波长为270nm,色谱柱为AgilentC18(4.6mm×150mm,5μm)、柱温为30℃,流动相为乙腈/水(+0.2%HAc)(50:50,V/V)、流速为1.0mL/min,进样量为20μL。试验结果表明:异噁唑草酮的添加量在0.01~0.10mg/kg范围内,样品平均加标回收率在76.9%~83.6%之间,相对标准偏差为4.2%~5.9%;方法的检测限异噁唑草酮为0.01mg/kg。