【摘 要】
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本文采用微波法制备钴铜双金属氢氧化物,并以典型的偶氮染料甲基橙为目标模拟污染物,在加入过氧化氢条件下,进行微波催化氧化甲基橙脱色实验测试其微波催化性能。对钴铜双金属氢氧化物制备条件和方法、微波催化氧化甲基橙脱色反应条件的优化、对其抗干扰能力、稳定性和普适性的测试及对作用机理的进行了探究。（1）通过微波催化氧化甲基橙脱色实验得出最佳制备条件为以硝酸铜为铜盐,硝酸钴为钴盐,尿素为沉淀剂,铜盐与钴盐的摩
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本文采用微波法制备钴铜双金属氢氧化物,并以典型的偶氮染料甲基橙为目标模拟污染物,在加入过氧化氢条件下,进行微波催化氧化甲基橙脱色实验测试其微波催化性能。对钴铜双金属氢氧化物制备条件和方法、微波催化氧化甲基橙脱色反应条件的优化、对其抗干扰能力、稳定性和普适性的测试及对作用机理的进行了探究。（1）通过微波催化氧化甲基橙脱色实验得出最佳制备条件为以硝酸铜为铜盐,硝酸钴为钴盐,尿素为沉淀剂,铜盐与钴盐的摩尔比为1:2条件下,在微波功率为320 W时反应30 min。通过与常压加热法和水热法作对照,证明微波法是一种优良的制备纳米微波催化剂的方法。（2）通过XRD和FT-IR对钴铜双金属氢氧化物催化剂进行表征,可知微波法、常压加热法和水热法成功合成钴铜双金属氢氧化物,与其它两种合成方法相比,微波法合成的钴铜双金属氢氧化物催化剂结晶性更强;通过SEM表征可知,微波法合成出由错落的层状碎片组成的月季花状结构,有利于提高微波催化性能;通过XPS的表征结果可得出钴铜双金属氢氧化物中的Cu、Co、O分别以Cu2+、Co2+和Co3+、晶格氧和-OH氧的形式存在;通过微波网络矢量分析仪的表征结果分析出钴铜双金属氢氧化物具有良好的吸波性能,且微波法合成的钴铜双金属氢氧化物是依靠磁损耗吸波。（3）通过采用最佳催化剂进行微波催化氧化甲基橙脱色实验反应条件的优化,得出对100 m L 20 mg/L的甲基橙,最佳的反应条件为催化剂的投加量为0.05 g/L,过氧化氢的投加量为0.02 mol/L,在微波功率400 W下处理240 s,甲基橙的脱色率可达99.78%;通过对甲基橙初始p H对其脱色效果的影响,得出与传统芬顿反应相比,此反应的p H范围已经扩展到中性和弱碱性;通过添加不同无机盐阴离子Cl-、SO42-、HCO3-、H2PO4-、NO3-考察对甲基橙的脱色效果的影响,可以得出该反应体系抗干扰性强;通过五次重复实验甲基橙的脱色率从99.46%降低为96.60%,证明了催化剂具有良好的稳定性。以四环素、硝基苯酚和吡虫啉为目标污染物进行处理,证明了该系统具有较强的普适性。（4）通过不同反应体系、不同催化体系、加热对照和清除实验探究了其可能的作用机理,发现微波、催化剂和氧化剂三者之间起了协同作用;与仅在Cu和Co条件下制备的催化剂及二者物理混合催化剂体系相比,钴铜双金属氢氧化物的形成有利于提高微波催化活性;微波能量的加入除了发挥加热作用外,还起到了辅助催化作用;在甲基橙脱色过程中起主要作用的活性基团为羟基自由基,此外还有小部分空穴、电子和超氧自由基发挥作用。其中,羟基自由基主要来源于类芬顿反应,少量来自于“热点”与过氧化氢的反应及电子-空穴对中的空穴与水的反应,而电子在Cu2+和Co3+的还原过程中发挥了作用。在微波辐照下,钴铜双金属氢氧化物中的Cu和Co表现出了良好的协同效应,该催化剂也呈现出优良的催化活性。综上所述,本研究对微波法制备方式的探索为微波催化剂材料的制备提出了新的可能,对微波催化氧化甲基橙脱色技术的研究为偶氮染料废水及有机废水的处理提供技术手段并丰富了理论。
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