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超细（纳米）金属及其氧化物粉末因具有独特而优异的性能在光电催化、电工电子、磁性材料等领域有着广阔的应用前景。超细金属粉末的性能与其形貌、粒度及粒度分布等密切相关，而后者有与其制备工艺密切相关，制备高纯且粒度均一的超细粉末是目前超细金属粉末研发的热点之一。本文采用液相还原法和甘氨酸—硝酸盐法（GNP）分别制备出了超细（纳米）粒度的Ag、Ni和NiO粉末，考察了制备工艺条件对粉末形貌、粒度和相关性能的影响，探索了高纯超细金属及其氧化物粉末的可控制备新工艺。1.以硝酸银、水合肼、甘氨酸为原料，分别通过液相还原法和GNP法制备出了纳米Ag粉。通过添加复合保护剂获得了平均粒径为16nm，粒径分布范围小，类球形的纳米Ag粉。而通过GNP法制备出的Ag粉粒径为91nm，形貌为类球形，且GNP法具有更高的产率和收集率。2.以六水合硝酸镍、水合肼、甘氨酸为原料，分别通过液相还原法制备出了纳米Ni粉。通过引入保护剂制备出了平均粒径为100nm，粒径分布范围窄，类球形的纳米Ni粉。采用GNP法制备纳米Ni粉的过程中，当甘氨酸与Ni2+摩尔比为1.4:1时，获得了纯相的Ni粉，粒径为10nm。3.以六水合硝酸镍和甘氨酸为原料，通过GNP法制得了超细NiO粉末。当甘氨酸加入量与Ni2+的摩尔比为0.3:1时，获得了纯相、平均粒径为65nm、近球形的NiO粉末，经过紫外光光照2h后对甲基橙的降解率为93.4%。4.通过尿素与NiO以不同质量比进行掺杂焙烧，制备出氮掺杂的纳米NiO粉末。粉体与尿素掺杂质量比为1:2时得到的光催化样品经金卤灯照射2h后对甲基橙的降解率可达82.1%。