本文采用传统的高温熔融法制备出了发光性能良好的掺杂稀土离子Yb³+、Er3+、 Tm3+的氟氧化物发光微晶玻璃,确定了该类玻璃的配方,系统地讨论了上转换玻璃的制备工艺,熔化温度为1050℃,恒温时间为35分钟,热处理温度以及微晶化的热处理条件。用980nm激光器激发掺稀土离子的发光微晶玻璃得到了较强的发射峰值。通过发射光谱、吸收光谱、透射光谱、等手段对上转换玻璃进行了表征。在Yb3+/Er3+掺杂的发光玻璃的发射光谱中,可以看出发射峰的位置在525nm,542nm和668nm处,分别对应于Er3+离子2^H_11/2→⁴I_15/2,⁴S_3/2→⁴I_15/2以及4F9/2→4I15/2的跃迁,在Yb³+/Tm³+掺杂的发射光谱中,可以看出发射峰的位置在364nm,453nm,480nm和649nm处,分别对应于Tm3+离子¹D₂→³H₆,¹D₂→³F₄,¹G₄→³H₆和1G4→3F4的跃迁,稀土离子的掺杂浓度对样品的发光强度有很大的影响,从实验可知,在Er3+掺杂浓度为1.5mol%,Yb³+/Er³+掺杂浓度比为4：1时,样品的发光强度最好掺杂稀土离子的玻璃；当Tm3+浓度为2mol%, Yb³+/Tm³+比为4：1时,样品的发光强度最好,建立了氟氧化物发光玻璃的上转换发光机制。