洗油中芴和氧芴的提取

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芴和氧芴是重要的有机化工原料,主要用于制药、生产染料及各种助剂等,市场开发价值很大。芴和氧芴的生产方式有合成法和分离法。合成法的生产成本较高,从含有芴和氧芴的原料中分离出芴和氧芴是一种比较经济的方法。煤焦油的馏分洗油中有含量较高的芴和氧芴。从洗油中提取芴和氧芴,不仅能够得到高价值的芴和氧芴产品,而且可以提高洗油的洗苯性能,也有利于从洗油中分离其他组分。本文采用气相色谱法对原料洗油的主要组分的含量进行了分析,在对现有的芴和氧芴的分离精制方法进行总结和比较的基础上,提出了从洗油中提取芴和氧芴的研究方案。主要研究内容有以下几个方面:(1)洗油的精馏试验:采用不同的回流比精馏洗油,截取不同温度段馏分,分析不同温度段馏分中各物质的含量和质量,考察回流比对各组分分离效果的影响,确定芴馏分和氧芴馏分的截取温度范围。(2)洗油的二次精馏:将截取的芴馏分和氧芴馏分分别分为高含量馏分和低含量馏分,分别对高含量和低含量芴馏分和氧芴馏分进行了二次精馏试验,分析各馏分段组成。(3)芴和氧芴的提纯试验:用不同的溶剂分别重结晶高含量芴馏分和氧芴馏分,研究了不同溶剂的重结晶条件,分析了重结晶后产物的纯度及回收率。研究结果表明:(1)精馏的适宜回流比是10:1。在太原地区大气压条件下,芴馏分的最佳截取温度段为280~290℃,氧芴馏分的截取温度段为272~280℃。(2)通过二次精馏,不能获得高纯度的芴和氧芴。低含量芴馏分和氧芴馏分可以通过二次精馏成为高含量馏分,才能进行重结晶提纯。(3)高含量芴馏分分别经过重结晶和洗涤后,纯度可得到较大幅度地提高。其中,甲苯做重结晶溶剂的效果比乙醇好,可以得到纯度93%的粗芴;乙醇做洗涤溶剂的效果比甲醇好,粗芴洗涤后能得到纯度97%以上的精芴。(4)重结晶是高含量氧芴馏分提纯的有效方法。实验发现,用α-甲基萘馏分做重结晶溶剂的提纯效果比乙醇、甲苯、乙二醇的都好,经过两次重结晶能得到纯度96%以上的氧芴。(5)本论文提出的芴和氧芴的提取工艺路线,具有路线简单、能量消耗低,产物纯度高,基本没有污染等优点,具有工业化前景。
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