研究背景白术为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎。气清香,味苦、甘,性温,具健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎之功效。主要用于脾虚食少、腹胀泄泻、痰饮眩悸、水肿、自汗、胎动不安。白术主要含有白术内酯、挥发油等多种化学成分。传统认为白术生品燥湿力强,炮制后可缓和药性,增强健脾和胃、补脾止泻的功效。现临床生用以健脾燥湿、利水消肿为主,多用于痰饮、水肿以及风湿痹痛,常配伍方“五苓散”,“苓桂术甘汤”,“白术附子汤”等；麸炒白术缓和燥性,增强健脾、除胀作用,用于脾胃不和、运化失常,食少胀满倦怠乏力,表虚自汗,如“枳术丸”、“补中益气汤”,“玉屏风散”等；土炒则补脾止泻力强,多用于脾虚食少,泄泻便溏,胎动不安,如“理中丸”、“附子理中丸”等。白术不同炮制品功效各异,根源是其内在化学成分在成分组成和量比关系上发生了变化。中药指纹图谱能比较全面的反映中药的整体化学特征,体现其内在的整体质量,弥补过去对中药质量控制只对少数成分控制质量的弊端,是一种更为合理的中药质量控制模式。国家食品药品监督管理局于2000年颁布了《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》,规范了对中药指纹图谱的研究,促进了国内对中药指纹图谱的研究,其独特的优势已得到了越来越多的认可。为全面、有效的控制白术不同饮片的质量,采用高效液相色谱（HPLC）法和气相色谱质谱联用（GC-MS）法对白术不同炮制饮片的指纹图谱进行研究,为其不同饮片的质量评价提供科学依据,并为揭示炮制改变白术药性的科学内涵奠定基础。主要内容目的以HPLC法和GC-MS法建立白术不同炮制饮片白术、麸炒白术、土炒白术、清炒白术、焦白术的指纹图谱测定方法,并比较不同炮制饮片指纹图谱的差异性,并对不同炮制饮片作相似度分析。为白术的不同炮制品规范炮制工艺、质量控制标准化和进一步的应用开发提供实验依据。方法1.白术不同炮制品HPLC指纹图谱的研究色谱条件：采用Kromasil C18 （250mm×4.6mm,5μm）柱,二极管阵列检测器（DAD）,以乙腈（A）-水（B）为流动相梯度洗脱。流速1mL·min-1,柱温25℃,检测波长242nm；进样量为10μL。在此条件下进行方法学考察后,对麸炒白术、土炒白术、清炒白术及焦白术进行HPLC指纹图谱测定,比较炮制前后指纹图谱的变化。2.白术不同炮制品挥发油的GC-MS指纹图谱的研究色谱条件：采用DB-5MS石英毛细管柱（30m×250μm×0.25μm）;进样量1.0μl；分流进样,分流比5：1；进样口温度250℃；载气He；载气模式：恒流,流速1ml·min-1,平均线速37cm/sec;升温条件：初始温度100℃,以3℃·min^-1升至130℃,保持10min；再以6℃·min^-1升至250℃。气质接口温度：280℃。质谱条件：离子源温度：230℃,四级杆温度：150℃,电离电压：1906V,电离能量：70eV,质量扫描范围：30-450amu。数据库：NIST05、WILEY275数据库。用不同炮制方法对净制后的白术饮片分别进行土炒、麸炒、清炒和炒焦,采用水蒸气蒸馏法从炒制品中提取挥发油,在上述色谱条件下对各样品挥发油进行GC-MS测定,建立不同炮制饮片挥发油的指纹图谱并比较炮制前后指纹图谱的变化。结果1、白术不同炮制饮片HPLC指纹图谱测定分别测定了10批白术、麸炒白术、土炒白术、清炒白术及焦白术的HPLC指纹图谱,从中标定了17个共有峰。不同炮制品间峰貌相似,相似度评价均大于0.9,整体相似度较好,初步建立了白术不同炮制品的共有峰模式。各炮制品中各共有峰基本存在,保留时间与相对保留时间基本一致,但共有峰强度差别较大。同一批次白术经土炒和炒焦后,共有峰相对峰面积变化较大,清炒和麸炒制后的共有峰相对峰面积变化较小。2、白术不同炮制饮片挥发油GC-MS指纹图谱测定10个批次白术不同炮制饮片挥发油的特征成分均为γ-丁香烯、β-丁香烯、γ-榄香烯、α-蛇麻烯、β-桉叶烯、α-古芸烯、δ雪松烯、大根香叶烯B、4,5-脱氢异长叶烯、β-朱栾、苍术酮、α-桉叶醇、杜松脑、6,7-二氢甲氧呋豆素、异匙叶桉油烯醇、Selina-3,7（11）-diene、油酸,这17种成分的相对含量约占挥发油总成分的85.5%～98.2%,不同炮制品挥发油成分相对峰面积有所差异,其峰面积和保留时间形成了特征性指纹图谱。结论白术不同炮制品HPLC指纹图谱和挥发油GC-MS指纹图谱可以用于评价炮制前后及不同炮制品的成分变化,能整体上对白术炮制前后及不同炮制品间各成分的变化情况进行分析,也可以作为白术不同炮制品质量控制的方法。实验中发现白术炮制后白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量增加,苍术酮呈下降趋势,这也可能是白术炮制后功效变化的原因。