铁方镁石及氧化镁陶瓷的制备与表征

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铁方镁石是地球下地幔的主要矿物质之一,因此,有必要准确地了解其基本性质。到目前为止,人们对其极端条件(比如高温、高压)下的性质,包括弹性、状态方程和铁电子的自选转变等进行了广泛的研究。然而,对其常压下的性质,比如弹性、硬度、热导率等研究的却较少。显然,这些性质能为我们理解其高温、高压下的性质提供参照。  近年来动态高压研究十分活跃。与金刚石静态压缩不同,动态高压实验需要大尺寸样品。但下地幔深入地表660km以下,天然的样品很难得到。目前,铁方镁石的制备方法主要有常压烧结和超高压合成两种方法:其中常压烧结一般烧结周期长且较难获得高致密的材料;超高压合成条件苛刻,且只适于合成微小尺寸样品,难以用于制备大块材料。高压实验特别是冲击波压缩实验需要大尺寸、高致密的样品,更加难以制备,需要探索新的制备方法。本论文的主要目的在于探索制备铁方镁石的新方法并研究其常压下的基本性质;探索两步无压法制备高致密氧化镁的工艺。这些工作主要包括以下几个方面:  1、采用超声波辅助沉淀法成功制备出纳米氧化镁粉体。热重-差热分析表明前驱体的分解温度约为500℃,x射线衍射分析证明了这一结论。扫面电镜分析发现制备出的氧化镁近似球形,其颗粒大小约为50nm。最佳的反应条件为:输出功率90W,转速10rmin-1,温度为10℃。  2、在纳米氧化镁工作的基础上,结合火花等离子体烧结(SPS)成功制备出高致密(>98%)的铁方镁石块体材料。研究表明:铁离子的加入降低了原子间的结合力,导致弹性模量随着铁含量的增加而减小;铁含量较低时(x<0.1),铁离子的加入产生固溶强化,使材料的硬度增大;当铁含量x>0.1时,铁的加入造成晶体的派-纳力的减小,从而引起硬度的降低;比热测试结果显示铁的加入会减小(Mg1-xFex)O的热容,这是由于FeO的热容小于MgO的热容的缘故;铁离子取代镁离子后,固溶体的相对原子量增加而熔点降低,造成固溶体的热导率随着铁含量的增加而减小。  3、采用两步无压法,在不添加任何烧结助剂的条件下制备出高致密氧化镁陶瓷,并研究了其烧结机理和晶粒生长行为。研究表明其晶粒生长的激活能为196.39±5.76kJmol-1,两步烧结能有效抑制了晶粒的长大。
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