随着纳米技术的发展,特别是具有纳米纤维、纳米管、纳米棒状等特殊纳米/微米结构的导电聚合物的合成,对导电聚合物本身性能有很大程度的提高。本论文通过电化学的方法分别制备导电聚合物聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)、聚吡咯(PPy)以及聚乙撑二氧噻吩/聚吡咯的复合薄膜,并研究其电极性能,得到在超级电容器电极材料方面具有良好应用前景的导电聚合物复合薄膜。在KCl体系下,分别通过恒电流、恒电位、以及循环伏安的方法聚合PEDOT并表征其微观形貌和电化学性能,得到在KCl体系下制备具有较好电容性能的PEDOT薄膜的最优化条件为:电解液pH为1(通过盐酸调节),电解液中EDOT单体浓度为0.01 M, KCl浓度为0.05 M,电化学聚合电流密度为1 mA/cm2(或以2.5 V的恒定电位,或以0~1.5 V的循环伏安聚合扫描电位范围)。在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)体系下,分别通过恒电流、恒电位、以及循环伏安的方法聚合PEDOT。利用CTAB同时作为乳化剂和电解质,通过恒电流聚合,在电流密度为1~2 mA/cm2、CTAB浓度为0.005~0.01 M、电解液pH为1(通过盐酸调节)、电解液中EDOT单体浓度为0.01 M的条件下,得到具有定向生长纳米棒状结构的PEDOT的聚合物薄膜,使得产物的循环伏安性能和电容性能都得到很大提高。通过恒电流法分别在CTAB和对甲苯磺酸钠(PTSNa)体系下聚合PPy,利用PEDOT和PPy最优条件聚合PEDOT/PPy复合薄膜,制备得到比电容为127.9 F/g的PEDOT/PPy复合薄膜。与比电容为87.2 F/g的PEDOT薄膜相比可知,通过与PPy复合可显著提高复合薄膜的电化学性能。