气凝胶独特的三维网络结构使其具有高比表面积、低密度、低导热率等特性,在隔热领域、催化、储氢、光学等领域具有广阔的应用前景。多组分气凝胶的有机-无机杂化可实现在纳米尺度范围内的结构控制和性能调节,是目前气凝胶的研究热点和重点。本文针对不同溶胶顺序、硅源比例和干燥条件下制备的RF/SiO₂及C/SiO₂气凝胶,采用各种分析方法对微观组织结构及相关性能进行表征,探究溶胶-凝胶过程的反应机理,分析不同制备条件对气凝胶结构及性能的影响。研究中,以正硅酸乙酯（tetraethoxysilane,TEOS）和3-氨丙基三乙氧基硅烷（3-aminopropyltriethoxysilane,APTES）为混合硅源、以间苯二酚（resorcin,R）和甲醛（formaldehyde,F）为碳源,分别采用碳源先溶胶（RF-S）、硅源先溶胶（S-RF）和一步混合溶胶（SRF）方法,结合超临界干燥、冷冻干燥和常压干燥法制备出不同类型的RF/SiO₂气凝胶。随后经高温碳化获得C/SiO₂气凝胶。研究结果表明,不同工艺方法制备的RF/Si O₂和C/Si O₂气凝胶均为无定型态非晶结构。APTES和TEOS作为混合硅源相互交叉连接共同参与凝胶骨架的形成。以APTES为先驱体形成的骨架以双键连接为主,以TEOS为先驱体形成的骨架以三键和四键连接为主。APTES的加入可明显降低凝胶时间,APTES含量增多,凝胶时间进一步缩短。APTES含量增多,湿凝胶的强度增加。随着APTES含量的增加,形成的胶体颗粒粒径减小,气凝胶的比表面和孔容明显提高,平均孔径降低。溶胶顺序不同会影响凝胶体系中骨架的连接。RF-S凝胶中硅源的交联度较低,骨架以RF体系为主体且较为致密,具有较高的热稳定性。冷冻干燥后,RF-S类气凝胶结构较为致密;S-RF和SRF类气凝胶微观结构相似,显示出典型的链状网络结构骨架;三类气凝胶的孔结构均以介孔为主,RF-S孔径分布较为均匀,而S-RF和SRF孔径分布不均匀。常压干燥下RF/SiO₂气凝胶的线收缩大、密度高,形成由均匀纳米凝胶颗粒堆积而成的致密微观结构。冷冻干燥和超临界干燥获得的样品具有均匀的链状三维网络结构,收缩较小、密度约为常压干燥的十分之一。常压干燥气凝胶比表面积较小,超临界干燥和冷冻干燥制备的气凝胶的比表面积为常压干燥的两倍。RF/Si O₂气凝胶碳热还原后形成C/SiO₂气凝胶。碳化造成样品骨架坍塌,使比表面积和孔径减小,其中的-CH3和-CH₂-基团断裂除去,但并没有改变硅骨架中的Si-O-Si键。C/Si O₂气凝胶的热稳定温度大约为460℃,不同溶胶顺序对碳化后的C/SiO₂的热稳定性影响不大。但由于S-C2、SC2的孔容大,吸附物质较多,使其在400⁶00℃之间的烧失量要大。