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半导体光催化技术作为一种可以解决能源匮乏和环境污染的新型技术受到了人们广泛的关注。然而量子效率低和太阳能利用率低限制了半导体光催化的应用，因此设计合成具有可见光光响应的新型高效光催化材料是当前光催化领域的研究重点。近年来，越来越多的过渡金属含氧酸盐层状化合物因其具有良好的光催化活性以及可剥离成二维异向性的纳米片被应用于半导体光催化领域。 HTiNbO5作为一种过渡金属含氧酸盐层状化合物，带隙宽度为3.44eV，具有一定的光催化活性。但是因为较宽的带隙导致HTiNbO5只对紫外光区有响应，太阳能利用率低。本论文以HTiNbO5为改性研究的对象。先将HTiNbO5剥离成TiNbO5-纳米片层，再通过静电作用力与CdS微球(Microsphere，MS)、Fe2O3和CdS纳米颗粒形成CdS MS@HTiNbO5核壳材料、Fe2O3/HTiNbO5和CdS/HTiNbO5柱撑复合材料。利用XRD、SEM、TEM、UV-Vis DRS、XPS、N2吸附-脱附测试及电化学测试等手段对材料进行表征，评价其光催化活性，探讨其光催化作用机制。 首先，通过水热和超声结合的方法将 HTiNbO5剥离成带负电的纳米片层溶胶。利用静电作用力将TiNbO5-纳米片层包覆在硫化镉微球表面，形成具有核壳结构的CdS MS@HTiNbO5复合材料。在可见光下照射下(300W氙灯，加滤光片，λ≥420nm)，复合材料表现出良好的光催化制氢活性，其中CdS MS@5％HTiNbO5的产氢速率最高，达到82.6μmol/h/g，是CdS微球的2.1倍。复合材料的高光催化活性主要源于钛铌酸片层和硫化镉微球之间的电子耦合作用，扩宽了光响应范围，提高光生载流子的分离效率。此外，核壳结构还能减小硫化镉的光腐蚀作用。 其次，以HTiNbO5为主体，Fe2O3为客体，通过剥离-重堆积法合成具有介孔结构的Fe2O3/HTiNbO5柱撑复合材料。XRD和N2吸附-脱附结果表明，柱撑材料的层间距为1.13nm，存在狭缝状孔道，比表面积高达141m2/g。高的比表面积为光催化反应提供了更多的反应点，从而提高其光催化活性。复合材料在可见光下降解罗丹明B表现出良好的光催化活性，降解率可达38%，是前驱物Fe2O3和HTiNbO5的1.7倍和3.2倍。 最后，将CdS纳米颗粒柱撑到HTiNbO5层间合成CdS/HTiNbO5复合材料。柱撑后，复合材料的层间距扩到到1.19nm，具有较大的比表面积(93m2/g)和多级孔结构。分析表明，主客体之间的电子耦合作用和较大的比表面积促使复合材料具有良好的可见光光催化制氢活性。当CdS:HTiNbO5=1:2时，复合材料表现出最佳的光催化活性，在可见光下产氢率为184μmol/h/g，是CdS的9.7倍，在300W氙灯下产氢率为231μmol/h/g，是CdS的8.6倍。