化石燃料的燃烧导致的资源枯竭以及全球范围内的日益严重的环境污染问题问题,使一些清洁能源（风能、水能、太阳能等）成为最有希望代替化石燃料的主要能源。所以新能源的使用与存储显得格外重要,其中锂/钠离子电池作为新一代的电化学储能电池具有更加优异的电化学性能。目前,石墨作为商业化锂离子电池主要的负极材料,虽然具有良好的可充电性能和安全性能,但因其低的比容量(372 m Ah g^-1)已不能满足实际应用中的要求,包括高工作电压、高质量能量密度、高体积能量密度、低污染等。其中,对电池的性能具有重要的影响的负极材料是锂/钠离子电池重要的组成部分。因此,为了开发高能量密度和长循环寿命的锂/钠离子电池,需要持续不断的研究和探寻合适的负极材料。锑基负极材料具有较高的理论比容量,如Sb(660 m Ah g^-1)、Sb₂S₃(946 m Ah g^-1)、Sb₂O₃(1103 m Ah g^-1)、Sb₂O₄(1227 m Ah g^-1)等,并且Sb的嵌锂电位为0.8 V,此电位能有效地避免锂枝晶的出现,从而可提高锂离子电池的安全性能。但是,锑在充放电过程中会产生巨大的体积膨胀,致使其发生粉碎化而从集流体上脱落,最终导致较差的比容量和循环性能。因此,我们运用纳米化以及各种碳材料与导电材料的引入复合来有效缓减因体积膨胀而引起的问题。本次探究,致力于制备纳米金属锑基材料Sb、Sb₂O₄、Sb₂S₃,并进一步通过引入碳材料与导电材料来制备出相应的高性能复合电极材料,并通过一系列的表征手段对我们所制备的复合材料进行微观结构与物质组成方面的研究。同时,运用一些常用的电化学表征方法对LIR2032型纽扣电池进行了测试,探究了我们所制备的复合电极材料的电化学活性。本论文具体研究包括以下三个部分（1）以Sb Cl₃为前驱物,溶解在均匀分散了还原氧化石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,且在隔绝空气的氛围下,通过一步化学沉积法成功制备出Sb@r GO复合材料。还原氧化石墨烯的引入,不仅提高了材料的整体导电性,也避免了纳米Sb颗粒在溶液中的聚集而形成较大颗粒的现象,并且进一步缓和了由颗粒体积变化给结构带来的应力变化。此外,纳米Sb颗粒紧密的均匀分散在片状石墨烯的表面形成的复合结构,有利于更多的Li-ion的嵌入、嵌出以及电子的快速转移。作为锂离子电池中的负极时,在430 m A g^-1的电流密度下,经过200次循环后展现出562.9 m Ah g^-1的可逆比容量,且库仑效率可以达到99%。（2）运用类似的实验方法,制备具有更高理论比容量的Sb₂O₄纳米颗粒,并研究其锂存储性能。同样以Sb Cl₃为前驱物,溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶液中,并置于空气气氛围中,一段时间后得到白色胶状物,再将其放置于氮气气氛中加热后,形成球状Sb₂O₄纳米颗粒,经过聚吡咯的均匀包覆之后,成功制备出Sb₂O₄@PPy纳米复合材料。当作为负极材料应用于锂离子电池的时候,表现了出色的倍率性能和稳定的循环性能(经过250次循环,在1000 m A g^-1大电流密度下的可逆比容量为542.8 m A h g^-1)。（3）与锑金属氧化物相比,金属硫键的弱键合力可确保良好的反应可逆性,同时提高初始库仑效率,因此我们采用溶剂热法和硫化法制备了Sb₂S₃纳米颗粒,再用聚合法最终合成了Sb₂S₃/MMCN@ppy复合材料。其中,MMCN作为碳基体,具有天然的微孔和介孔,可以防止硫化过程中颗粒的聚集,同时加速电子在整个复合材料内部的转移。与此同时,聚吡咯的引入可以有效地缓和循环过程中Sb₂S₃纳米颗粒的体积变化,加快电子在复合材料表面的转移。结合这些优点,由MMCN和聚吡咯组成的双重物理壁垒形成了稳定的结构并保证了电化学性能优越性,使其即使在的大电流密度下(1000 m A g^-1),经过300圈后,仍可获得约556 m A h g^-1的可逆比容量。此外,Sb₂S₃/MMCN@ppy复合材料在钠离子电池中也表现出了优异的钠存储性能(在1000 m A g^-1大电流密度下,经过300次循环之后的可逆比容量为269 m A h g^-1)。结果表明,Sb2S3/MMCN@ppy复合材料具有稳定的电化学性能,是一种很有潜力的锂/钠离子电池负极材料。