磷酸银、二硫化钼及其复合材料的制备与性质研究

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近年来,半导体光催化剂在太阳光下催化降解有机污染物是一种比较环保、高效的治理废水污染方法。光催化领域现阶段主要的研究方向是开发与应用新型高效的可见光光催化材料。本论文旨在研究新型可见光响应的光催化剂——Ag/Ag3PO4、MoS2/Ag3PO4和MoS2。从对光催化剂的改性和合成方法上入手,制备了一系列性质优良且形貌规整的微纳米材料。探讨了反应物的种类、反应物浓度、原料配比、反应液的pH值等因素对样品结构、形貌和性质的影响,并提出了一些样品形貌可能的生长过程及光催化作用机理。论文的主要内容如下:1、Ag/Ag3P04复合光催化剂的制备及光催化性质研究室温条件下,通过简单的化学沉淀法及随后的光照还原制备了具有球状、多面体状和立方体状的Ag/Ag3P04复合物。借助各种表征手段对样品进行分析表征。重点探讨了三种形貌Ag/Ag3P04的形成机理,发现不同的生长过程可能与前驱液中Ag+的浓度、P043-的浓度、晶体的成核速度以及溶液的pH有关。光催化降解RhB染料,与Ag3PO4相比,复合物的光催化活性得到了提高。其中,立方体状Ag/Ag3P04的光催化活性最高,7min内就可以将RhB降解彻底完全,球状和多面体状Ag/Ag3PO4完全降解RhB分别需要14min和70min,通过光谱分析可知,可能是由于立方体状的Ag/Ag3P04有比较大的可见光吸收范围和比较低的电子空穴复合率。最后,通过研究光催化机理发现,光催化剂表面上的Ag0粒子能够有利于光生电子-空穴对的分离,改善了纯Ag3P04容易光腐蚀的特性。2、MoS2/Ag3PO4复合物的制备及光催化性质研究采用一步水热法制备MoS2,将合成的花状MoS2纳米片通过化学沉淀法对Ag3P04进行修饰,改变MoS2的量,制备出五组不同比例MoS2/Ag3P04(5wt%,7.5wt%,10wt%,12.5wt%,15wt%)复合物。通过各种表征手段对样品的物相结构、形貌及元素组成分析表征。再由紫外可见漫反射(UV-visDRS)和荧光光谱(PL)进一步研究MoS2的修饰对Ag3PO4光催化性质的影响。研究了不同比例的MoS2/Ag3PO4复合物作为光催化剂的活性。最终确定了 10wt%MoS2/Ag3PO4光催化活性最好,对亚甲基蓝的降解率在5min内就已达到100%。探讨光催化机理发现MoS2可以作为很好的电子接受体,Ag3P04导带上的电子会不断地转移到层状的MoS2上,有效的阻止Ag3PO4的电子与空穴复合,因此,Ag3P04的光催化性质和稳定性得到提高。循环实验也显示,光催化剂MoS2/Ag3P04使用3次后依然可以达到85%的降解率。3、MoS2的控制合成及光催化性质研究通过模板法成功制备了具有纳米层状中空结构的MoS2微球和微立方盒子。先采用化学沉淀法,在50℃水浴条件下制备模板MnCO3。改变MnS04与NaHC03的物料配比(1:1、1:5、1:10和1:15),MnC03的形貌发生了由大小不一的小立方块和齿球状到大小均匀的齿球状演变。有趣的是,向体系中加入Na2SO4,改变 MnSO4、Na2SO4与 NaHC03 的物料配比(1:1:1、1:5:5、1:10:10 和 1:15:15),MnC03模板由小立方体堆积的不规则球状演变成立方块状。通过探讨这些模板的生长过程,最终确定了由大小均匀的齿球状和立方块状作为前驱模板,以L-半胱氨酸为硫源,水热法制备了 MnC03/MnS/MoS2中间复合物,最后酸洗选择性除去MnC03和MnS得到中空结构的MoS2微球和微立方盒子。通过各种表征手段对以上三步合成产物的结构、形貌和元素组成进行了分析表征。降解RhB实验表明,采用模板法制备的中空微球和立方盒子MoS2比普通一步水热法制备的MoS2具有更强的光催化活性,分别是普通MoS2的3.3和2.3倍。因此,中空微球和立方盒子状MoS2在光催化领域的应用值得进一步研究。
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