盐助燃烧合成法制备超细CeB6粉体

来源 :兰州理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chencr33
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稀土六硼化物具有超导、高硬、高化学稳定性、耐磨、耐热、顺磁性等优点。其中CeB6由于自身低的逸出功、高稳定性和长使用寿命已经广泛应用于先进功能材料领域。本文简要介绍了高温自蔓延燃烧法的机理、关键步骤以及在稀土六硼化物方面研究进展,详细阐述了本课题研究的背景、内容及意义。本文选择 CeO2、B2O3和Mg粉为原料,以KClO3作发热剂,采用盐助燃烧合成法制备了 CeB6粉体,研究了反应物料量和压坯压力对反应产物形貌、粒径、物相和纯度的影响。实验内容概括为以下几个方面:  1.通过改变反应物体系的反应物料量来考察对产物 CeB6粉体形貌和粒度的影响,其中反应物料量分别为200g、500g、1000g和1500g。不同反应物料量反应过程中放出的热量不同,会影响反应体系中产物 CeB6粉体的粒径大小和分散性,燃烧合成产物的物相组成有 CeB6、MgO和KCl等,其中还有一定量的反应不完全的副产物 CeB4,杂质与副产物经浸出工艺洗涤后可完全除去;产物的平均颗粒尺寸随着反应物料量的增加而增大,当反应物料量分别为200g、500g、1000g和1500g时,产物的平均颗粒尺寸分别为0.64μm、0.74μm、0.79μm和0.81μm;产物组成为大尺寸颗粒与小尺寸颗粒共存,立方晶结构与无规则结构共存,颗粒间存在不同程度的团聚现象,随着反应物料量的增加,产物的粒度分布逐渐趋于均匀,产物的纯度随之小幅度的降低,根据 EDS能谱分析数据各试样中Ce和B元素的含量均在98.00wt.%以上。  2.通过改变反应物体系的压坯压力来考察对产物 CeB6粉体形貌和粒度的影响,其中压坯压力分别为10MPa、15MPa、20MPa、25MPa和30MPa。压坯压力的改变使反应物原料压片的密度增加,影响燃烧反应过程,进而影响产物 CeB6粉体的粒径大小和分散性等,产物的平均颗粒尺寸随压坯压力增加而增大,当压坯压力分别为10MPa、15MPa、20MPa、25MPa和30MPa时,产物的平均颗粒尺寸分别为0.81μm、0.87μm、0.87μm、0.90μm和0.91μm;产物由大尺寸颗粒和小尺寸颗粒共同组成,其中还有部分絮状产物,产物形貌由立方晶和无规则结构组成,颗粒间存在不同程度的团聚现象及熔化烧结现象,随着压坯压力的增加,产物的粒度分布逐渐趋于均匀,根据能谱分析数据产物的纯度先增加后减少,但增加或减少的程度不大,各试样中Ce和B元素的含量均在98.00wt.%到99.00wt.%之间。
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