硼化物由于其优异的力学性能和独特的导热、导电、催化性能等而被广泛应用于切削加工、矿物开采、耐磨涂层和航天材料等领域，尤其是过渡金属二硼化物的特殊应用。近几年，以过渡金属铼（Re），锇（Os）以及铱（Ir）等为代表的二硼化物因其表现出的超硬性而被广泛研究。过渡金属硼化物作为一种新型的超硬材料，虽然短时间内不可能替代金刚石，但预计在不久的将来，将会有着广泛的应用。　　本论文以锇粉和硼粉为原料，运用机械合金化法在常温常压条件下制备出了具有六方结构的二硼化锇（h-OsB2）粉末，对所合成的锇硼化物的形成过程、反应机理、热稳定以及合成效率进行了研究，探索了机械合金化过程中Os-B化学计量比、球料比、WC磨球尺寸对硼化锇系粉末合成的影响。另外，还通过机械和金化法合成了新型三元系Os1-xRuxB2复合材料，探索了不同含量的Ru对Os1-xRuxB2结构的影响。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）分别对所合成的粉末的晶体结构、形貌和化学组成进行了表征。通过实验得到以下相关结论：　　1.在球料比恒定为3的情况下，当Os-B摩尔比为1：2时，最终球磨产物几乎是纯的 Os2B3相；而当 Os-B摩尔比为1：3时，最终产物为 ReB2型六方结构的 OsB2相，其中含有少量的RuB2型正交结构的OsB2相。热处理结果表明，所合成的Os2B3粉末在流动的Ar气加热到800℃是热稳定的，而对OsB2粉末进行低于600℃的热处理时，不会发生从六方结构到正交结构的部分相变。　　2.在Os-B摩尔比恒定为3：1的条件下，当球料比为3：1时，球磨80h的产物为OsB1.1、Os2B3和OsB2三种相的共存态；而当球料比增加至4：1时，球磨32h后反应不能再继续，OsB1.1几乎完全转化为ReB2型六方结构的OsB2相，最终反应产物几乎是由纯的OsB2组成（其中含有极少量正交结构的OsB2）。　　3.在Os-B摩尔比为1：3，球料比为4：1的条件下，分别用直径分别为11.2mm、9.5mm、6.35mm的WC研磨球以及三种球的混合球对原料粉末进行球磨，最终球磨产物的主相均为所需的ReB2型六方结构的OsB2相，但其合成效率不同。磨球直径越小，合成ReB2型六方结构OsB2的效率越高，磨球直径为11.2mm和9.5mm的实验组球磨20h后反应不再继续，而磨球直径为6.35mm的实验组球磨16h后反应不在继续，合成 OsB2的速率明显高于大直径磨球的实验组。然而，当把三组不同球按一定比例混合进行球磨时，其合成速率最高，球磨12h后反应已不再继续。　　4.在合成Os1-xRuxB2粉末时，实验发现加入Ru的含量对最终产物Os1-xRuxB2的结构有影响。当x=0，0.2，1，1.5时，最终产物Os1-xRuxB2的主相为六方结构，其中含有极其少量正交结构的Os1-xRuxB2；而当x增加至2，3时，Os1-xRuxB2由六方结构转化为正交结构，且随着x的继续增大结构不再发生变化。