聚丙烯酰胺系微球的制备及性能研究

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聚丙烯酰胺系微球,就是以丙烯酰胺类单体的均聚物或共聚物为骨架的微球,以其亲水性、优良的生物相容性及易于功能化等特点,被广泛用于生物分离、血液净化、免疫诊断和药物缓释等生物医学领域。通常是利用悬浮聚合直接制备聚丙烯酰胺系微球,然而此反应难度较大,成本也较高。本文主要研究了通过两步法制备多孔聚丙烯酰胺系微球的方法:用丙烯腈合成交联聚丙烯腈微球,把交联聚丙烯腈微球水解制得聚丙烯酰胺微球,聚丙烯酰胺微球再经过Hofmann降解,得到交联聚乙烯胺微球。用丙烯腈通过悬浮聚合制备聚丙烯腈微球,然后把聚丙烯腈微球通过酸性水解制得一系列聚丙烯酰胺微球。红外(FTIR)、核磁(NMR)和X射线光电子能谱(XPS)测试表明成功的合成了聚丙烯酰胺微球。扫描电镜(SEM)观察显示微球球形良好且具有内部多孔结构。微球的平衡含水量和溶胀率随交联度和致孔剂用量的增加而增大,在达到一个最大值(42.35%和73.46%)后开始下降。与传统的一步法制备的聚丙烯酰胺微球相比,两步法制备的聚丙烯酰胺微球具有更高的平衡含水量和溶胀率。聚丙烯酰胺微球的比表面积随交联度的升高而增大,在交联度为5%的时候达到最大值(6.13m2/g)。用聚丙烯酰胺微球通过Hofmann降解得到一系列聚乙烯胺微球。红外(FTIR)和核磁(NMR)测试表面成功的合成了聚乙烯胺微球。扫描电镜(SEM)观察显示微球的多孔结构并没有被水解过程破坏。聚乙烯胺微球的胺基含量随交联度和n(NaClO)/n(NaOH)的增加而增大,在交联度为3%和n(NaClO)/n(NaOH)比值为1的时候达到最大值(15.8mmol/g)然后开始下降。微球的平衡含水量和溶胀率变化趋势与氨基含量一致,最大值分别为96.48%和520.00%。用聚丙烯腈微球通过碱性水解制得聚丙烯酸微球,将聚丙烯酸微球通过酰氯化反应之后,将直链聚乙二醇(PEG)接枝到聚丙烯酸微球的表面。红外(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)测试表明成功的将PEG接枝到了聚丙烯酸微球的表面。PEG-g-PAA微球的羟基含量主要取决于参与反应的羧基数量和PEG用量,在交联度为3%和PEG/PAA(m/m)=4时达到最大值(74.12%和89.75%)。微球的溶胀率只随交联度的改变而改变,说明接枝反应对微球的多孔结构影响不大。
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