稀土掺杂YAG纳米晶粉体的制备和性能研究

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随着稀土掺杂钇铝石榴石(YAG)技术的发展,特别是铒掺杂钇铝石榴石(YAG:Er3+)晶体在中红外激光领域的应用和铈掺杂钇铝石榴石(YAG:Ce3+)黄色荧光粉在功率型白光LED中的应用,使得稀土掺杂YAG的研究成为当今稀土发光材料的一个主要研究方向。本文的主要研究工作是YAG:Er3+纳米晶粉体和YAG:Ce3+黄色荧光粉的制备和光谱特性表征。实验样品的制备采用了改进的pechini法,首先将硝酸化合物和柠檬酸氨溶于水中得到混合溶液,然后加入凝胶的聚合网络剂丙烯酰胺与N,N,-亚甲基双丙烯酰胺,溶解、搅拌、混合均匀后,在90oC水浴环境中加热,此时加入作为聚合反应引发剂的偶氮二异丁腈的丙酮溶液,溶液形成三维网状结构的白色湿凝胶,然后将前躯体在1000oC-1200oC下煅烧3h,即可获得掺杂钇铝石榴石纳米晶粉体。此方法制备的掺杂钇铝石榴石纳米晶粉体颗粒均匀、结晶度好(粒径10-30nm)、颗粒呈球型;能够实现880oC的YAG晶相转变温度。本文采用的改进的pechini法优化工艺参数如下:金属离子和螯合剂总的摩尔比为1:1,反应溶液的PH值为5,丙烯酰胺和N-N’亚甲基双丙烯酰胺的质量比为6:1,水浴箱的温度为90oC。在YAG:Ce3+荧光粉的制备过程中,对(YxCe1-x)3Al5O12中的铈离子掺杂浓度x进行了优化研究,分别制备了x=0.02、0.04、0.06、0.08、0.1的不同样品,通过光谱测试,结果表明当x=0.06时,本工艺获得的YAG:Ce3+荧光粉的发光效率最高;且在掺杂浓度(Ce3+≤10at%)的条件下,本工艺可以获得YAG晶相的纳米晶粉体。在YAG:Er3+纳米晶粉体的制备过程中,选择x=0.01,0.05,0.09分别制备了(YxEr1-x)3Al5O12纳米晶粉体样品,光谱测试表明,YAG:Er3+纳米晶粉体有着丰富的吸收光谱和发射光谱。本文实验证明,改进的pechini法是一种获得稀土掺杂YAG纳米晶粉体的有效手段,随着稀土掺杂YAG纳米晶粉体材料在现代科研、生产相关领域中应用范围的扩大,其研究工作的意义和价值就愈发突出,本文的工作就是在这一方面所作的一种有意的尝试。
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