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二维纳米材料由于其独特的性质和极具希望的应用前景已经引起了人们广泛的关注;而二硫化钼（MoS2）作为一种典型的二维层状过渡金属二硫属化物（TMDs）,更是在电化学能源存储领域被广泛地研究和应用。MoS2作为锂离子电池负极材料,拥有669 mAh g-1的高理论比容量;其二维层状结构一方面有利于缩短离子扩散和电子传输路径,促进锂离子在活性材料表面的快速嵌入和脱出;另一方面也有利于缓解材料因嵌锂而带来的体积膨胀,进而维持结构完整性和稳定性。然而,由于MoS2自身为半导体,本征导电率较低,加之二维片层材料间强的范德华力相互吸引和π-π共价构型的影响,MoS2在循环过程中极易自发堆叠、团聚,进而粉化失活甚至从集流体脱落,电极的容量保持率、循环寿命和倍率性能等都因此大大受限。纳米化和复合化是目前国际上解决上述MoS2问题的两类有效方法。纳米化可以有效改善材料微观结构,促进离子扩散和电子传输,提高结构稳定性;复合化则取长补短,充分发挥各组分优势,利用协同效应,大幅度提升材料的实际使用性能,其中与碳纳米材料进行复合是目前改善活性材料性能最有效的方法之一。为此,本文以可溶性盐NaCl作模板,充分利用三维NaCl自组装体中相邻晶粒二维表面间的限域空间,采用“原位化学气相沉积”（in-situ CVD）的方法分别制备了二维TMD纳米片、三维蜂巢状MoS2纳米结构和三维多孔石墨烯负载少层MoS2纳米片复合材料（3D FL-MoS2@PCNNs）,以改善MoS2等材料导电性差、易粉化团聚的特性,为获得高性能TMDs基负极材料打下基础。本文系统研究了不同合成原料、原料比例和制备工艺等对产物物相、微观结构、界面结合等指标的影响,探讨了影响二维TMD纳米片,三维蜂巢状MoS2和3D FL-MoS2@PCNNs合成的相关因素,研究了纳米复合结构的生长机理,并考察了其用于锂/钠离子电池负极材料时的储能性能与机制。研究发现,三维NaCl自组装体中的限域空间可有效分散TMDs前驱体,同时模板剂NaCl的加入量会显著影响TMDs前驱体的分布状态,直接决定产物的微观形貌与结构。研究发现经最优化参数制备的WS2纳米片在0.1 A g-1电流密度下实现了453 mAh g-1的高储钠比容量,同时也展现了优异的循环稳定性和明显增强的倍率性能。在0.1,0.2,0.5,0.8,1,2和5 A g-1的电流密度下,电极可实现的平均可逆容量为447.1,429.2,401.6,390.3,388.5,371.3和350.8 mAh g-1。WS2-Na半电池由电容过程所控制的Na+反应动力学促使Na离子在WS2纳米片衍生的纳米棒表面以赝电容形式快速吸附/脱附,进而保证电极实现优异的倍率性能。以可溶性盐模板辅助原位化学气相沉积制备三维蜂巢状MoS2纳米结构的最优原料配比为MoS2前驱体:NaCl模板剂等于1:80（摩尔比）。经最优化参数合成的三维蜂巢状MoS2作为锂离子电池负极展现出了938 mAh g-1的初始比容量和高达93.5%的首次库伦效率,循环50圈后未发生明显容量衰减。高度结晶的一体化网络、相邻MoS2孔壁间紧密的界面结合、独特的分级多孔结构是该三维蜂巢状MoS2具有优秀电化学性能的关键因素。三维多孔石墨烯负载少层MoS2纳米片复合材料的最优化工艺参数为:使用柠檬酸、钼酸铵、硫脲、NaCl为合成原料,按MoS2:C:Na=1:20:150的比例（摩尔比）制备前驱体,并在750℃,Ar气氛下保温2 h进行原位化学气相沉积。经最优化参数制备的3D FL-MoS2@PCNNs展现出了杰出的大电流循环性能,在2 A g-1下经520圈深度充放电循环后,还能维持676 mAh g-1的高储锂容量,容量保持率为95.2%。良好结晶的活性材料、少层结构的MoS2纳米片,紧密的MoS2/C界面结合和高度导电且稳定的三维石墨烯基体既保证了复合材料中快速和稳定的离子/电子传输,又有效地维持了三维多孔结构的完整和稳定,因此实现了材料优异的储锂性能,特别是其杰出的高倍率长时循环能力。本文所提出的可溶性盐模板原位化学气相沉积策略也可适用于宏量制备其他种类的二维、三维纳米结构或低维/多维纳米复合材料,并在不同领域中发挥它们独特的优势。