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随着人们生活水平的提高,食品安全问题已经成为备受关注的社会问题。在风险分析中,对人类存在危害的食品污染物主要有农药残留、兽药残留、食品添加剂等,其中绝大部分的有害物质都可以利用色谱技术进行检测分析。对样品前处理方法和仪器方法的改进,可以丰富食品污染物的检测手段,达到快速、准确的检测要求。除草剂作为广泛使用的一类农药,具有复杂的结构。为了对这些新型农药更好的进行风险性分析,有必要建立快速、准确的多残留分析方法。本论文第二章建立了两种除草剂乙氧氟草醚和扑草净在大蒜和土壤中的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经丙酮+乙酸乙酯提取后浓缩,经弗罗里硅土柱净化定容,进入GC-MS进行检测分析。检测结果表明,在0.01～1.0mg/L的浓度范围内,乙氧氟草醚和扑草净的标准曲线线性良好,相关系数分别为r=0.998和r=0.997,最低检出浓度均为0.01mg/kg。乙氧氟草醚在大蒜植株、大蒜、土壤中的添加回收率分别达到了86.5%～91.7%、91.6%～104.1%和85.2%～93.1%,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%～9.6%、1.8%～3.9%和3.5%～5.0%；扑草净在大蒜植株、大蒜、土壤中的添加回收率分别达到了89.6%～95.3%、87.3%～100.9%和87.1%～96.4%,RSD分别为1.7%～6.0%、2.8%～6.9%和3.1%～8.8%。该方法准确有效,有良好的回收率和重现性,可以作为乙氧氟草醚和扑草净的多残留检测方法。本论文第三章用已建立的GC-MS方法对田间试验采集的样品进行测定。根据消解动态试验结果,乙氧氟草醚和扑草净在土壤中的消解规律符合一级动力学方程模型,在土壤中的平均半衰期分别为17.2天和26.4天。在大蒜植株上的残留量则非常低,无法计算半衰期。乙氧氟草醚和扑草净在蒜薹和大蒜中最终残留均未检出,在土壤中残留也很低。以国内外的MRL值和两年两地农药残留试验结果为依据,建议使用30%乙氧氟草醚·扑草净可湿性粉剂防治大蒜田间杂草,于大蒜播种后发芽前一次性土壤喷雾处理,施药剂量900a.i.g/hm2(有效成分)。本论文第四章对水产品中氯霉素的GC-MS法进行了研究,重点讨论了pH对检测氯霉素的影响。测定了7种不同pH环境中样品的回收率,样品经乙酸乙酯提取,正己烷去脂后,用C18固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化,最后进入GC-MS进行检测分析。结果表明,氯霉素在0.1-10.0μg/L的浓度范围内,标准曲线线性良好,相关系数r=0.9996。在环境pH为5.5到6.7时,最低检出浓度为0.2gg/kg,回收率可达到85.6%-103.2%,RSD为1.0%-6.3%；但环境pH小于3.2或大于10.4时,回收率太低,无法准确检测出水产品中的氯霉素的含量。所以在检测氯霉素时,要在中性或中性偏酸的环境中提取。