不同形貌四氧化三铁的制备与表征

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在当今社会,四氧化三铁(Fe3O4)是一类应用越来越广泛的无机功能材料,由于其独特的物理化学性质,使得Fe3O4在众多方面表现出与常规材料不同的特殊性质。基于Fe3O4在磁记录、涂料、催化、生物医药等领域有着广泛的应用前景,近几十年来关于Fe3O4结构的制备及性能表征已成为国内外学者专家的研究热点之一。同时由于Fe3O4的性能很大程度取决于其本身的微观形貌,不同形貌的Fe3O4往往直接决定其性能的优劣。因此能够设计发展一种制备形貌均一、具有独特结构和功能的纳米材料的方法,并对其性能进行研究,是科研工作者努力实现的目标。   本论文在现有的研究基础上,首先采用亚铁氰化钾为铁源,采用水热法,制得水溶性Fe3O4单晶。并受此方法的启发,以五羰基铁为铁源,乙二醇为溶剂,通过溶剂热法得到前驱体,将前驱体煅烧制备了不同形貌的Fe3O4微晶;以油酸铁为前驱体,在反应体系中加入不同表面活性剂通过高温分解法制备出了不同形貌的油溶性Fe3O4纳米颗粒;最后以水为溶剂通过水热法和煅烧制备了立方体和菱形结构的Fe3O4。具体的研究内容及结果如下:   (1)采用简单的溶剂热方法,以亚铁氰化钾为铁源,通过在反应体系中改变氢氧化钾加入量以及反应时间,制备出了纺锤体状和八面体状Fe3O4粒子。并利用超导量子干涉仪磁强计(SQUID,MPMS-5XL,Quantum Design)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对所制备的样品进行了研究。实验结果表明,随反应体系中氢氧化钾加入量不同及保温时间不同,所制备的Fe3O4形貌会随之发生改变。超导量子干涉仪磁强计的研究结果显示,随着实验条件的不同,所得样品的饱和磁化强度和矫顽力都会发生改变。饱和磁化强度随氢氧化钾加入量增加,饱和磁化强度有先变小后变大的趋势;矫顽力随氢氧化钾加入量增加有减小的趋势。   (2)以五羰基铁为铁源,乙二醇为溶剂,通过在反应体系中不加或加入双氧水,利用溶剂热法在高压釜中制得了由纳米线组成的前驱体微晶和由纳米片组成的前驱体微晶。然后将前驱体在氩气气氛保护下煅烧2h,制备了与前驱体形貌接近的Fe3O4微晶,并对其形成机理进行了探讨。   (3)以十八烯为溶剂、油酸铁为前驱体,并在反应体系中加入不同种类表面活性剂(PVP、SDS及CTAB),通过高温热分解法,制备了不同形貌的油溶性Fe3O4纳米颗粒。利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)的表征,说明制备的产物为尖晶石结构的Fe3O4粒子。利用超导量子干涉仪磁强计(SQUID,MPMS MPMS-5XL,Quantum Design)对所制备的Fe3O4纳米颗粒的磁性能进行了研究,结果显示所制备的Fe3O4纳米颗粒的最大饱和磁化强度以及矫顽力大小都随形貌的不同而有所改变。   (4)以五羰基铁为铁源,采用水热法制备了碳酸亚铁前驱体,然后将前驱体在氩气气氛保护下煅烧2h,得到了立方体和菱形的Fe3O4。并利用了场发射电子显微镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)对所得产物进行了表征。实验结果表明,通过改变反应温度可以改变所得Fe3O4样品的形貌,当制备前驱体反应温度为180℃,煅烧后易得立方体状Fe3O4;当制备前驱体的反应温度为230℃,煅烧后易得菱形Fe3O4。
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