人参化学物质基础分析方法研究

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中药成分复杂,对其化学物质基础的研究是实现中药现代化的关键,针对人参提取物这个复杂体系,本论文发展了分析人参化学物质基础的方法。用一系列等度实验对8 种人参皂甙的反相液相色谱保留参数进行了测定,发现等度回归法得到的三参数保留方程的精度才可满足预测的要求,在三参数保留方程的基础上,通过计算确定了8 种人参皂甙的包括三个台阶梯度的液相色谱分离条件,经过验证认为本方法对8 种人参皂甙的分离时间短、分离度高而且方法稳定,该方法可以应用于人参提取物的分离。利用五次线性梯度快速准确获取了人参提取物液相色谱保留值方程并考察了人参提取物各组分的c-a 关系,利用色谱峰自动曲线拟合方法获取人参提取物液相色谱峰的峰形参数,应用移动重叠分辨分离图和谱图仿真技术,发展了计算机辅助的人参提取物的液相色谱目标优化方法。在该液相色谱方法的基础上,对收集的17 个人参药材的液相色谱指纹图谱做了比较。发展了HPLC-APCI-MS 联用技术分析人参皂甙的方法。APCI的高温汽化能得到很强的负离子分子离子峰[M-H]-和正离子温度裂解特征碎片峰,二级质谱能够进一步鉴定人参皂甙的结构。APCI质谱方法对人参皂甙的检测限达到了pg级。用该方法鉴定了高丽红参中的35 个人参皂甙,并比较了白参与红参中皂甙成分的差异。用该方法鉴定了西洋参中奥克悌隆型人参皂甙,并比较了中国产西洋参和美国产西洋参中的皂甙差异。对人参的弱极性组分用气相色谱-质谱进行了分析,发现人参的弱极性成分主要由脂肪酸类组成,还含有含量很低的倍半萜类和醇醛类化合物。对人参的强级性组分用毛细管电泳进行了分析,发现毛细管区带电泳能很好地分离人参的强极性成分。本文认为多模式多柱方法的互补性是解决中药复杂体系分离分析的必要手段。
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