【摘 要】
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乙基香兰素是世界上最重要的合成香料之一,在食品、药品、日用化妆品行业的生产中有着广泛的应用,具有很高的经济附加值和研究价值. 本文介绍了以邻苯二酚和溴乙烷为原料,
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乙基香兰素是世界上最重要的合成香料之一,在食品、药品、日用化妆品行业的生产中有着广泛的应用,具有很高的经济附加值和研究价值.
本文介绍了以邻苯二酚和溴乙烷为原料,在无水乙醇为溶剂,聚乙二醇1540为催化剂下单醚化反应,生成乙基香兰素中间体邻乙氧基苯酚,产物的收率为88.7﹪.探索出较佳的工艺条件为:物料邻苯二酚,溴乙烷与氢氧化钠的摩尔比为1:1.2:1.1,无水乙醇用量为60 mL,催化剂聚乙二醇1540用量为1.0 g,反应温度65℃,反应时间3.5h,反应完成后调节其pH值至3.
第二步使用自制的邻乙氧基苯酚,在三氯甲烷存在下,以三乙胺为相转移催化剂,通过类Reimer-Tiemann反应合成乙基香兰素,最终产物的收率为57.1﹪.探索出较佳的工艺条件为:在邻乙氧基苯酚,三氯甲烷与氢氧化钠的摩尔比为1:1.4:(3.0～4.0),反应温度45℃,反应时间5.0h,相转移催化剂三乙胺的用量为O.03 mol(以邻乙氧基苯酚计),反应介质为95﹪乙醇:无水乙醇=3:7(体积比).
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