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微波萃取，也称作微波辅助萃取，因其具有操作时间短、有机溶剂使用量少等优点，受到越来越多的关注。本文主要使用微波辅助水蒸气扩散萃取结合固相萃取法和上浮溶剂固化法对食品中药物残留的提取进行了研究。利用液相色谱串联质谱法对目标物进行检测，实现了复杂样品中药物残留的快速提取、分离和检测，具体内容如下。1.研究了微波辅助水蒸气扩散萃取结合固相萃取，用于提取饲料中磺胺类药物残留。首先饲料中磺胺类药物在微波辐射下被水蒸气萃取出来；载带有目标分析物的水蒸气经过冷凝后通过装有自制阳离子交换树脂的固相萃取柱时，目标化合物被吸附；之后使用4mL10％的氨化甲醇溶液洗脱该目标化合物。该方法的检出限和定量下限分别为2.4-4.4ng g-1和8.2-14.7ng g-1；方法的回收率为76-92%。与传统的方法相比，该方法环境友好、操作时间短、明显减少了有机溶剂的使用量。2.研究了微波辅助水蒸气扩散萃取在线结合固相萃取用于提取茶叶中的三嗪类药物残留。茶叶中色素比较多，实验过程中用硅胶除去色素，有效地减少了茶叶样品中色素对后续测定的影响。水蒸气作为一种萃取剂对目标物进行提取，得到的冷凝萃取液经过C18固相萃取柱进行富集，最后用1mL甲醇洗脱目标化合物，随后利用液相色谱串联质谱进行分析。方法的检出限为0.37-0.82ng g-1，样品的加标回收率为80-97%，该方法快速、简便，减少了有机溶剂的用量，对复杂样品中三嗪类农药残留的分析具有潜在的应用价值。3.研究了微波辅助水蒸气扩散萃取结合上浮溶剂固化法用于提取玉米中三嗪类药物残留。首先样品池中加入140μL正十二醇，在微波的照射下进行微波辅助水蒸气萃取，收集冷凝后的萃取液，在其中加入2.0g氯化钠后离心和冷冻；取出富集有三嗪类农药的正十二醇固体，将其转移并融化，利用液相色谱串联质谱法对其进行检测。实验过程中分别对微波辅助水蒸气扩散萃取和上浮溶剂固化法的实验条件进行了优化，方法的检出限为0.36-0.59ng g-1，三嗪类农药的回收率在82-99%之间。