纳米晶材料其独特的微结构和力学性能，在二十一世纪成为材料科学界研究的热点。目前关于纳米晶金属材料的力学性能测试主要集中在纳米材料强度、硬度、断裂韧性、压缩和拉伸的应力-应变行为、应变速率敏感性、疲劳和蠕变。纳米材料拥有较高的强度和硬度，随着加载应变速率的增加，强度升高，塑性降低，其较低的塑性限制了纳米晶金属材料在工程中的应用。纳米材料有别于传统的粗晶材料其独特的性质主要有高应变速率敏感性，反Hall-Petch关系，有些纳米材料在压缩或者拉伸实验时还表现出塑性的异常速率敏感性。由于大块的纳米晶材料难以获得而纳米压痕仪所需的材料量小，精度高，所以在纳米材料的力学性能测试中广泛应用。在纳米压痕测试过程中，加载阶段和保载阶段表现出不同的塑性变形行为，本文重点是研究保载阶段的力学行为来全面的了解纳米晶金属塑性变形的本质。更多的研究人员采用较宽的加载应变速率对纳米晶金属材料开展拉伸和压缩实验，研究其强度、塑性与加载应变速率的关系，从而为提升纳米晶金属材料的力学性能，提供理论依据。本文中采用的是直流电沉积技术，通过控制电流密度和添加剂等相关工艺参数和改善镀液成分，成功的制备出了大块的高纯度致密度高的纳米晶Ni和Ni-Fe合金。其平均晶粒尺寸都在40nm以下，且具有较宽的晶粒尺寸分布。利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等实验设备，对纳米晶Ni和Ni-Fe合金进行成分，结构和微观形貌进行系统的分析。利用纳米压痕仪和拉伸机(MTS-810)对纳米晶Ni和Ni-Fe合金进行不同加载应变速率下的纳米压痕实验，对纳米晶Ni采用较宽的加载应变速率进行室温压缩实验。本文的研究结果如下：1.通过直流电沉积技术，改进传统电沉积工艺参数，合理的控制电流密度和添加剂的含量，制备出厚度4mm,平均晶粒尺寸大约为37nm的纳米晶Ni及厚度为600μm，平均晶粒尺寸大约为32nm的纳米晶Ni-25wt.%Fe合金。2.使用纳米压痕仪分别对纳米晶Ni和Ni-25wt.%Fe合金进行室温纳米压痕实验,加载应变速率从1×10-3s-1到4×10-1s-1，压痕深度设定为2000nm，保载时间为500s。通过实验数据的分析发现纳米晶Ni和纳米晶Ni-25wt.%Fe合金在保载阶段都发生非常明显塑性变形即蠕变变形。随着加载应变速率的增加，纳米晶材料的蠕变应变和蠕变应变速率也增加。在压痕深度为2000nm时，随着加载应变速率的增加，压痕硬度也在不断的增加。计算出电沉积纳米晶Ni和Ni-25wt.%Fe合金的C oble和G BS值在保载阶段均小于实验得到的蠕变应变速率εH，而蠕变应变速率一直低于加载应变速率L，从而推断出纳米晶Ni和Ni-25wt.%Fe合金的蠕变变形机制以位错运动为主。3.通过实验数据对比电沉积纳米晶Ni和Ni-25wt.%Fe合金的力学性能，发现Ni的m值大于Ni-25wt.%Fe的m值，在保载阶段纳米晶Ni的压痕硬度要小于纳米晶Ni-25wt.%Fe的压痕硬度。这是因为Fe元素的加入,Ni-25wt.%Fe合金在加载应变的过程中，由于有较低的层错能，一部分的位错在塑性变形时容易受到应力作用发生开动，导致孪晶，微孪晶等微结构的形成，而孪晶阻碍位错的扩展过程可以促进位错的储存，提升其延展性，从而导致纳米晶Ni-25wt.%Fe合金比纳米晶Ni有更高的蠕变应变εH和蠕变应变速率ε。4.采用较宽的加载应变速率对电沉积纳米晶Ni进行室温压缩实验在加载应变速率为1s-1时其抗压强度和塑性变形均达到最大，分别为3507.16MPa,43.83%，而且在压缩实验中，电沉积纳米晶Ni表现出明显的加工硬化行为。在这次实验中发现的一个独特的规律，电沉积纳米晶Ni的异常速率敏感性，随着加载应变速率的升高其塑性也在不断的升高。证实了该实验方法制备出的电沉积纳米晶Ni具有很好的强度和塑性。