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复合性纳米粒子能够综合单一纳米粒子各自的特性,所以其功能性得到了极大地改善。制备复合性纳米粒子关键是找到一个合适的模板来稳定纳米粒子的形貌,其次这种模板还得具有桥接功能。本论文讨论了四氧化三铁(Fe3O4)这一用途广泛的功能性磁性纳米粒子的制备。在制备过程中,其形貌难以控制,团聚非常严重,大大限制了它的应用。在这里我们引入了一种经济的、环境友好的模板试剂——植酸(IP6)。首先,它在水中能形成胶束,纳米粒子就能够在胶束中生长,从而起到模板的作用。另外植酸的分子含有六个不共面的磷酸酯键,对金属离子有很强的络合作用,所以它能进一步和金属离子结合,这里我们引入的金属是另一用途很广的金纳米粒子(Au NPs),最终形成Fe3O4／IP6／Au这一复合性磁性纳米离子,并研究了它在诸多方面的应用。本文具体内容如下:
在沸腾水溶液中高速搅拌Fe3+和Fe2+的混合物,植酸为模板,用共沉淀法在碱性水溶液介质中合成了Fe3O4／IP6磁性纳米粒子。植酸形成的胶束阻止了纳米粒子的团聚。透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、光电子能谱(XPS)和傅里叶红外光谱(FTIR)对粒子的形貌和结构进行了表征。振动样品磁强计(VSM)表明其是超顺磁的磁性纳米粒子。得到的磁性纳米粒子具有良好的水溶性、磁性。
以盐酸羟胺(NH2OH·HCl)作为还原剂,用金种子迭代生长法制备了Fe3O4／IP6／Au复合性磁性纳米粒子。通过TEM图观察到了金纳米粒子的生长,紫外-可见光谱进一步验证了Au在Fe3O4／IP6表面的生长过程。同样XRD、XPS、X射线能谱(EDX)、FTIR等证明了Au的存在。VSM图表明尽管在Fe3O4／IP6表面长上了Au,VSM数据下降,但它的磁性依旧比较大,进而应用范围并没有被限制。
以上述得到的Fe3O4／IP6和Fe3O4／IP6／Au为基础,探究了它们在分离、检测、光催化中的应用。首先Fe3O4／IP6和Fe3O4／IP6／Au在与有机染料甲基紫(MV)混合并分离,紫外-可见光谱显示甲基紫前后的吸光度有了下降,说明IP6和Au都具有吸附有机染料的能力。其次,利用Fe3O4／IP6／Au这一良好基底,可以用于对有机物的含量的微量检测,表面增强拉曼光谱(SERS)信号测定结果表明可以检测到低至10-7mol／L甲基紫的浓度。再者,Fe3O4／IP6／Au与染料甲基紫混合且通过紫外灯照射后,SERS信号明显降低,说明Fe3O4／IP6／Au对染料分解具有良好的催化的能力。最后,Fe3O4／IP6和Fe3O4／IP6／Au在与无机镉离子(Cd2+)混合并分离后,通过电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)的前后测定,Cd2+的浓度得到了明显下降,说明Fe3O4本身、IP6和Au都对镉离子具有良好的吸附能力。
以上述得到的Fe3O4／IP6磁性纳米粒子作为对象,进一步较详细讨论它对无机重金属离子六价铬Cr(Ⅵ)的吸附作用。因为IP6与金属离子有很好的络合能力,再加上Fe3O4的磁性,因此Fe3O4／IP6可以通过外磁场轻易地将Cr(Ⅵ)从废水中分离出来。结果显示10分钟Fe3O4／IP6对Cr(Ⅵ)就有了很好的吸附力。其中吸附效果跟pH还有很大关系,而且还随着Cr(Ⅵ)浓度的不断变大而降低。基于以上几点,我们认为制备的Fe3O4／IP6纳米粒子可以作为分离Cr(Ⅵ)的良好工具。