离子液制备固相萃取吸附剂及其在环境水样中的应用

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萃取环境样品中的污染物一直受到分析化学研究者的关注。因为环境样品有着较为复杂的基质,不能直接用液相色谱进行分析,为了能够进行检测需要采用适当的前处理方法。适当的前处理方法能够净化样品、分离和富集被测物。本文正是基于这种现状,建立固相萃取方法,合成并表征了吸附剂,同时考察了这种方法在测定环境样品中的应用。合成磁性纳米粒子Fe3O4@SiO2@IL NPs,将其作为吸附剂应用在磁性固相微萃取过程中,并对环境样品进行了分析。在优化Fe3O4@SiO2与IL的比率、磁性吸附剂的用量、萃取时间、洗脱溶剂的体积、洗脱时间、溶液pH以及离子强度实验条件后,用于萃取环境水样中的三种除草剂。测得检出限和定量限分别是0.57-0.73 ng·L-1和1.7-2.3 ng·L-1。磁性固相萃取简化了实验操作步骤,省力,省时,且对萃取大体积水样中的目标物非常合适。离子液([BMIM]PF6)与聚乙烯醇(PVA)配制混合前驱液,通过静电纺丝技术制备复合纳米纤维作为固相萃取的吸附剂。优化了离子液用量、离子液复合纳米纤维吸附剂的用量、萃取时间、洗脱溶剂的用量、洗脱时间及离子强度等实验条件,并在最优实验条件下萃取环境样品中的除草剂。经过实验证实,复合纳米纤维作为吸附剂在萃取环境样品中待测物得到很好的萃取效果。测得检出限和定量限分别是0.17-0.32ng·L-1和0.63-1.12 ng·L-1。同时,它还具有较高的萃取效率、操作步骤简单、萃取时间短等优点。
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