可切削生物活性微晶玻璃的晶相控制及性能研究

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可切削生物活性微晶玻璃是一种能用传统的机械加工刀具进行精密尺寸加工的、具有生物活性的无机类医用材料,在口腔科和骨科等硬组织修复方面表现出了良好的发展与应用前景。本论文以SiO2-MgO-Al2O3-K2O-F系可切削微晶玻璃为基本研究对象,向其中加入不同含量的CaO和P2O5,采用熔融法和两步晶化法制备出理想的微晶玻璃材料。应用差示扫描量热分析法(DSC)优化了热处理工艺;采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等现代分析方法研究了可切削微晶玻璃的分相机理及分相对材料微结构发展的影响;选用压痕法、三点抗弯法、钻孔实验和攻丝实验等分析方法研究了钙、磷添加量对可切削微晶玻璃力学性能的影响;通过体外细胞培养实验和兔桡骨缺损修复实验研究了生物活性微晶玻璃的生物学性能。最后得到如下主要结论:(1) SiO2-Al2O3-MgO-K2O-F-CaO-P2O5系微晶玻璃应采用两步法进行晶化热处理,核化温度点选在650℃,氟磷灰石晶体的晶化温度点选在740℃~770℃之间,氟金云母晶体的晶化温度点选在900℃~1050℃之间。(2)研究体系均产生很强烈的分相行为。其中,纯云母体系G0样品表现出微小的球状液滴分相;含钙、磷体系G10、G20和G30样品表现出较大的球状液滴分相;含钙、磷体系G40样品表现出三维连通结构分相和二次分相,且G40分相样品中析出了少量的氟磷灰石晶体。(3)纯云母体系玻璃样品G0热处理后完全晶化为片状氟金云母;随着钙、磷添加物的增加,样品中磷灰石晶体析出量逐渐增加,而云母晶体析出量总体减少,只有G20样品中云母晶体析出量出现了反向的增加;含钙、磷体系微晶玻璃中析出的片状云母晶体片层厚度大约是纯云母体系中片状云母的三倍;在钙、磷含量较低的样品中磷灰石晶体呈块状(如样品G10、G20),而在钙、磷含量较高的样品中磷灰石晶体呈针状(如样品G30、G40)。(4)微晶玻璃样品G20具有优异的综合机械性能:显微硬度(4.8GPa)、抗弯强度(97MPa)、断裂韧性(1.9MPa.m1/2)和可切削性(1min内钻孔17mm);样品G0则表现出优异的可切削性和断裂韧性,但显微硬度和抗弯强度不够理想,最重要的是样品中没有析出活性成分磷灰石;样品G40表现出了优异的显微硬度和抗弯强度,但断裂韧性和可切削性较差。(5)成骨细胞在生物活性微晶玻璃(MBGC)表面生长良好,培养数天后增殖比较明显,这说明MBGC材料具有良好的细胞相容性,对细胞无毒副作用,材料表面适宜细胞粘附、生长和增殖。(6)与MBGC材料复合培养的成骨细胞在细胞数量、细胞周期及细胞凋亡率方面与体外单纯培养的成骨细胞比较,无显著统计学差异;复合培养的成骨细胞与单纯培养的成骨细胞一样均保持正常分泌碱性磷酸酶的生理功能。这些结果说明MBGC材料具有良好的生物相容性和生物活性,从而能够保证和促进成骨细胞的生长和增殖。(7)兔桡骨缺损修复实验表明MBGC材料能够快速修复骨缺损部位,术后12周,材料与骨组织之间界线模糊,材料密度与骨组织相似,新生骨与宿主骨连接自然,形成良好的骨性结合,骨缺损处基本修复完全,但材料内部没有骨细胞长入,仍保持材料原貌。
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