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电致化学发光(ECL)是一门光化学和电化学相互交叉而产生的,其发光分析技术越来越受到人们的关注。以吡啶钌为代表的金属配合物的电致化学发光研究广泛,稀土金属配合物也以其良好的光电性质得到科研工作者的认可。本文利用铽稀土元素,以2,6-吡啶二羧酸为配体,合成了配合物Tb(DPA)3(NO3)3(H2O)3,又以乙酰乙酰苯胺作为第二配体合成了配合物Tb(DPA)(AAA)2(H2O)2,并分别对其电致化学发光机理进行了研究,且实现了对实际样品的检测。具体分为以下三个部分: 一、参照文献的合成方法合成了配合物Tb(DPA)3(NO3)3(H2O)3,并对其结构进行了相关的表征。配合物Tb(DPA)3(NO3)3(H2O)3-TPrA体系具有很好的ECL现象,对其条件进行优化后,发现鱼精DNA对该体系电化学发光强度的猝灭行为。当鱼精DNA的浓度在1.0~1000 ng/mL,该体系电化学发光猝灭的强度的对数与鱼精 DNA的浓度的对数成线性关系,,线性回归方程为Y=0.2341X+4.312,相关系数R=0.998,检出限为0.33 ng/mL。建立了一种测定鱼精DNA的新方法。 二、研究了配合物Tb(DPA)3(NO3)3(H2O)3-K2S2O8体系的ECL行为,并对其发光的机理进行了详细探讨。在优化的条件下发现盐酸左氧氟沙星对该体系的ECL强度有一定的增敏作用。盐酸左氧氟沙星浓度在1.0×10-4mol/L-1.0×10-6mol/L时,其浓度与配合物体系ECL强度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Y=561.3+66.7X,相关系数R为0.9974;检出限为3.3×10-7mol/L。建立了一种测定盐酸左氧氟沙星的新方法。 三、在配合物Tb(DPA)3(NO3)3(H2O)3的基础上,引入乙酰乙酰苯胺(AAA)作为第二配体,合成了新的配合物Tb(DPA)(AAA)2(H2O)2,并对其结构进行表征。该配合物Tb(DPA)(AAA)2(H2O)2-K2S2O8体系具有很好的ECL现象,我们对其ECL性质及机理进行了探讨。在优化的条件下,发现格列吡嗪对该体系有一定的增敏作用。当格列吡嗪浓度在4.0×10-4mol/L-1.0×10-6mol/L时,与其 ECL强度值呈良好的线性关系,其线性回归方程为 Y=5.14X+364.7(R=0.998),相关系数为0.998,检出限为6.2×10-7。基于此,建立了一种测定格列吡嗪的新方法,结果令人满意。