现代分析仪器与化学计量学多维校正方法相结合,即利用“物理分离+化学分离+数学分离”获得超强分离手段,能实现静态和动态复杂基质中待测多组分快速直接同时精准的定性定量分析,同时解决未知干扰共存的复杂体系中多种目标物高效精准定量分析这一颇具挑战性的分析科学难题。二阶校正作为一种快速、绿色、精准、通用性强的方法被用于众多科学领域。“民以食为天,食以安为先,安以质为本”,随着公众对食品质量和生产的逐渐关注,高质量和安全性的食品生产要求更快速更严格的过程控制标准,精准快速的分析技术是必不可少的。因此,联系实际,本文作者采用三维荧光等高阶分析仪器结合二阶校正方法对食品安全分析领域进行了相关研究,主要是对辣椒及食用油等样品中的非法添加剂和天然成分进行定性定量分析,主要包括以下内容:第二章:罗丹明B、罗丹明6G和罗丹明123因其色彩鲜明,成本低,易于获得等优点,常被非法添加到食品中以增强其色泽,从而谋取暴利。但实验表明,如果三种染料被人或动物吞噬,会产生生殖致癌性、神经毒性、发育毒性等较大的毒副作用。所以,很多地方把其列为食品中的非法添加剂。因此,为了维护消费者的利益和安全,迫切需要开发快速准确简便的定量方法。本研究旨在运用智能化的化学计量学方法例如交替三线性分解(ATLD)结合三维荧光(EEM)无干扰同时测定不同辣椒样中非法添加的三种罗丹明染料的含量。该方法不仅继承传统荧光方法灵敏度高的优点,而且还充分体现了“二阶优势”。即使在存在常见荧光问题(如散射、峰重叠和未知干扰等),使用该方法依然可以从干扰严重的三维荧光图中成功地提取出各目标分析物的纯信号。值得注意的是,未知干扰物是不同种类的辣椒样,即可变的干扰背景。另外,计算了一系列统计参数,包括品质因子和日内、日间精密度,以验证所提方法的准确性、重复性和再现性。最后,采用经典的权威方法(HPLC-FLD)验证并对其进行有无显著性差异比较。结果表明两种方法并无显著性差异。与HPLC-FLD相比,ATLD-EEM方法可同时无干扰测定非法添加到辣椒中的罗丹明染料,具有快速、简便、相对环保和精确等优点,有望开发成一种有吸引力的替代性食品分析检测方法。第三章:食用油在存储期间,因含有大量不饱和脂肪酸而容易引起酸败和变质。因此,没食子酸丙酯、丁基羟基茴香醚和乙氧基喹啉常作为抗氧化剂被添加在食用油中防止其腐败氧化,延长保存时间。以上化合物混合使用更有效。但实验表明,过量的抗氧化剂会引起很多潜在危害,很多国家对抗氧化剂的添加量有严格限制。所以,为了满足食品行业的法律要求和加强质量监控,同时准确测定食用油中抗氧化剂的含量是非常必要的。在本文中,提出了一种绿色、通用的交替归一加权残差法(ANWE)结合三维荧光(EEM)以测定五种常见植物油中三种合成抗氧化剂的真实含量。二阶校正的“数学分离”功能可在分析物之间荧光光谱重叠、分析物和未知干扰物非常严重重叠及变化的油样背景存在的情况下,很好地获取五种油样中目标分析物准确的定性定量信息,进而得到油样中三种抗氧化剂的真实含量。为了验证方法的一系列性能,对相关系数、平均回收率、标准偏差、灵敏度、选择性、定量限和检测限等参数进行计算,均得到令人满意的结果。最后,为了突出所提方法的优势,进行了方法的比较。与已有方法对比,本方法具有仪器简单快速,无需复杂预处理,省时且检测限与质谱相接近甚至更低的优点。所以该方法有望成为食用油质量控制中多种目标分析物快速、无干扰、精准定量的通用方法。第四章:与其他植物油相比,芝麻油因含丰富的内源性抗氧化物如γ-生育酚、芝麻木脂素等物质而具有很好的氧化稳定性,除此之外,还具有抗炎、抗肿瘤、预防高血压、动脉粥样硬化等生物活性,引起了人们巨大的研究兴趣。大多数文献通常是γ-生育酚和芝麻木脂素单独测定。然而它们同时存在于芝麻油中,而且其含量是评价芝麻油品质的重要指标,所以同时测定其含量是至关重要的。经典的HPLC方法需要费时费溶剂的预处理和分析过程。因此利用带光二极管检测器的高效液相色谱仪(HPLC-DAD)结合交替三线性分解方法可以解决色谱峰重叠、时间漂移、基线漂移和未知干扰等常见的色谱问题,且能够实现对不同芝麻油样中的芝麻素、芝麻林素、细辛脂素、芝麻酚和γ-生育酚同时定量分析。所有目标分析物的平均加标回收率均在95.6%和107.2%之间,又进行了标准偏差、RMSEP和品质因子计算,以验证所提方法的可行性和准确性,并将其应用于其他三种芝麻油样,充分体现了在不同背景干扰下方法的通用性且可用于评价芝麻油的质量。查找文献进行对比,此方法具有无需复杂的预处理、分析时间短、通用性强和定量精准等特点。