碱式氯化镁化材料的制备与表征分析

来源 :中国科学院研究生院 中国科学院大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:fkswind
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纤维状碱式氯化镁材料具有机械强度高、电绝缘性好等特性,且制备成本低廉、工艺简单,因而在材料领域的应用越来越广,用量越来越大。为了高效综合利用盐湖资源制备高品质碱式氯化镁,对制备过程中的影响因素的研究分析和对产物的分析与表征十分必要。本文中利用青海盐湖提钾后的老卤中副产的水氯镁石制备了中间产物氢氧化镁继而合成碱式氯化镁,应用化学分析、XRD、SEM、FTIR分析了其制备过程中的影响因素并对所得产物进行了表征与分析,分析结果得到最佳实验条件和产物。   通过正交实验分析了水氯镁石和氨水为原料制备中间产物氢氧化镁的主要合成条件:反应溶液初始pH、陈化时间、陈化温度和加料速度,以抽滤时间和产率为指标,经极差分析得到最佳实验条件:反应原料为60mL、4.8mol·L-10的MgCl2溶液和40mL、25%的NH3·H2O;反应温度50℃;搅拌速度为400r·min-1;NH3-NH4Cl缓冲溶液pH=10.0;陈化时间为24h;加料速度10ml·min-1。实验产物经XRD及SEM表征分析表明为分散性良好的无定形氢氧化镁。   以所制得氢氧化镁与水氯镁石为原料分别在常压下和水热合成条件下制备得到纤维状碱式氯化镁。经单因素实验分析了常压下合成的纤维状碱式氯化镁形貌和性能的主要影响因素并经实验产物的XRD及SEM表征分析结果得出了最佳实验条件:MgCl2溶液浓度为3.0 mol·L-1;反应温度30℃;n(Mg(OH)2)/n(MgCl2)为0.05;反应时间30min;陈化温度50℃;陈化时间65h。在此条件下,所得产物纤维状碱式氯化镁直径0.31μm左右,长径比>30,具有良好分散性;水热合成条件下,通过正交实验设计及产物化学分析、XRD和SEM表征分析结果确定最优实验条件:容积填充度75%;反应温度185℃;MgCl2溶液浓度4.5mol/L;n(Mg(OH)2)/n(MgCl2)摩尔比例为0.08:反应时间8h;转速750r·min-1。在此条件下,制得分散性良好及长径比>80的纤维状碱式氯化镁。调整实验条件后在水热合成条件下制得产物经化学分析、XRD及SEM分析表明,产物为直径约0.4μm,长径比>60,形貌规整且分散性良好的纤维状碱式氯化镁5Mg[OH)2·MgCl2·3H2O。FTIR图谱分析3419cm-1附近出现了氢键的O-H伸缩振动吸收峰,1635cm-1附近出现了游离水中H-O-H的弯曲振动吸收峰。
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