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Ti2AlNb基合金因其轻质、优良的力学性能、优良的高温性能成为新一代航空航天的潜力材料，但其抗高温抗氧化性能的不足，限制了合金的使用范围。针对这一问题，利用磁控溅射技术在合金表面制备Al/Al2O3热防护涂层，以期提高合金的抗高温氧化性能。探索出制备Al涂层的工艺参数为：工作电压：900～920V、工作电流：0.14～0.16A、射频功率：130～140W、工作气压：0.5～0.6Pa、极间距：35～50mm、工作时间：3h、氩气流量：30sccm；制备Al2O3涂层的工艺参数为：工作电压：1000～1050V、工作电流：0.2～0.23A、射频功率：230～250W、工作气压：0.7～0.9Pa、极间距：35～50mm、工作时间：3h、氩气流量：50sccm、氧气流量：5sccm。制得大约5μmAl2O3层，10μmAl层，Al/Al2O3涂层表面完整致密，无缺陷，截面无孔隙裂纹等缺陷。涂层表面的相组成只要是Al2O3、Al。为了提高涂层的结合力，对Al/Al2O3涂层进行真空扩散处理。利用SEM、EDS、XRD、涂层硬度曲线以及扩散涂层结合力等标准综合判定涂层的最佳扩散参数。经多次实验探索得涂层最佳扩散参数为600℃、10h。扩散涂层表面完整致密、颗粒均匀，截面出现一定扩散层。扩散涂层表面硬度达到1500HV0.1、扩散涂层结合力达到38N。将基体与扩散涂层试样分别在650℃、750℃、850℃下进行100h高温氧化试验。结果显示扩散涂层的氧化增重明显小于基体，利用SEM、EDS、XRD对扩散涂层以及基体表面形貌、截面形貌、元素分布及相组成进行分析，表明扩散涂层经过650℃、750℃高温氧化后，表面形成了致密完整的Al2O3膜，850℃高温氧化后，扩散涂层表面有微小的裂纹，但其次表层为TiAl3TiAl2等富铝相，对基体仍有良好的保护作用。试验证明，扩散涂层显著提高了Ti2AlNb合金的抗高温氧化性能。对扩散涂层进行850℃抗热震实验，结果显示经过60次循环后，扩散涂层失效。扩散涂层具有一定的抗热循环能力。将基体与扩散涂层试样分别浸泡在质量分数为20%的硝酸铵、硫酸、盐酸溶液中进行腐蚀实验，实验结果表明，扩散涂层的耐腐蚀性能明显低于基体。