β-甲壳素的提取与溶解性能测试及纤维棉的纺制

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甲壳素的储量与生物合成量非常丰富,是地球上仅次于纤维素的第二大可再生资源。由于甲壳素的分子结构特点,分子链间的氢键作用强列,使得甲壳素的溶解困难,这也是甲壳素应用过程的难题。β-甲壳素是由鱿鱼软骨中提取的不同晶型的甲壳素,其同向排列的晶型结构使其物理与化学性质比较活泼。因此,与传统α-型相比较,研究β-甲壳素更具有新的意义。本论文从β-甲壳素的制备开始,通过酸碱处理的方法制备β-甲壳素,并研究了p-甲壳素的物理与化学性质。利用乌氏粘度计测得制备的β-甲壳素的粘均分子量Mη=1.10*106,通过红外谱图(FTIR)和热重分析(TGA)等手段对β-甲壳素进行表征,并与α-甲壳素做比较。论文接下来研究β-甲壳素的溶解性能,比较三种溶剂体系:甲酸、浓碱冻融循环体系、LiCl/NMP体系的溶解情况。通过比较,LiCl/NMP体系的效果最好,最后确定了这种体系为β-甲壳素的溶解体系。本文主要研究了β-甲壳素在LiCl/NMP体系下的溶解条件与其粘度特征,通过这些测试,确定出甲壳素的最佳溶解条件在常温下溶胀约4-5h,在40℃C下搅拌溶解5h,配制约2%浓度的甲壳素的澄清透明的溶液。配制的溶液体系利用旋转流变仪,表征其流变性能。β-甲壳素的LiCl/NMP溶液在低剪切速率下为牛顿流体,n=1,随着剪切速率的升高,粘度下降,n<1,是典型的切力变稀的流体。同时,对比试验确定其凝固浴条件,为乙醇:NaOH=9:1的凝固浴体系。对于纤维棉的纺制,采用湿法纺丝法。通过试验确定实验条件,配制约2%浓度的β-甲壳素的澄清透明的溶液,经过滤后,真空脱泡约10h,氮气加压0.2-0.6Pa,喷丝板采用1200孔,0.07mm尺寸,凝固浴采用乙醇:NaOH=9:1的凝固浴体系为第一凝固浴,乙醇为第二凝固浴。纺制出的纤维没有经过牵伸,所以不是严格意义上的纤维,可称之为纤维棉。通过红外谱图(FTIR)、扫描电镜(SEM)和热重分析(TGA)、纤维强力测试等手段研究纤维棉的形态、结构与强度等。
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