本论文以PSCl₃与卤代烷为原料,经格氏反应、硫化和酸化步骤,合成了二乙基、二丙基、二丁基、二戊基及二环己基二硫代次膦酸,确立了产物的提纯方法。所得产品纯度高并经IR、NMR和MS等手段进行了表征。在中间体二硫代次膦酸钠的制备反应中,探索了不同反应条件的实验结果,针对不同的取代基根据需要确定了相应的反应条件。反应物直接混合加热法更有利于制备纯度较高的二乙基二硫代次膦酸钠,而二丙基、二丁基、二戊基二硫代次膦酸钠的合成中,使用1,4-二氧六环作反应溶剂则有利于反应并获得较好的收率。取代烷基的不同使得钠盐在有机溶剂中的溶解性能有很大差别,因而对不同的中间体建立了不同的纯化-酸化方法以得到终产品。二乙基二硫代次膦酸钠、二丙基二硫代次膦酸钠分别用不同的溶剂进行重结晶,然后将钠盐进行酸化。二丁基和二戊基的二硫代次膦酸钠则是经过转化成镍盐、重结晶纯化、转化成钠盐等步骤后再进行酸化。二环己基二硫代次膦酸粗品是形成氨盐后重结晶,再进行酸化得到二硫代次膦酸。对二烷基二硫代次膦酸在乙醇-水混合溶剂中用标准NaOH溶液进行了pH电位滴定,计算出了样品纯度,估算了样品的pKa值。