【摘 要】
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预氧化过程是PAN基碳纤维制备中承上启下的关键环节,却因纤维表层环化结构捕获氧和氧扩散的竞争机制易形成径向不均匀的皮芯结构。这种径向结构会被后续碳化处理继承,增加碳纤维结构缺陷,限制力学性能提高。探索如何有效调控PAN预氧纤维的径向结构对发展新型高性能碳纤维具有重大意义。本论文通过在不同环境气氛压力下制备PAN预氧纤维,研究了压力对PAN预氧纤维化学结构的影响,提炼归纳出预氧纤维径向结构在不同压力
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预氧化过程是PAN基碳纤维制备中承上启下的关键环节,却因纤维表层环化结构捕获氧和氧扩散的竞争机制易形成径向不均匀的皮芯结构。这种径向结构会被后续碳化处理继承,增加碳纤维结构缺陷,限制力学性能提高。探索如何有效调控PAN预氧纤维的径向结构对发展新型高性能碳纤维具有重大意义。本论文通过在不同环境气氛压力下制备PAN预氧纤维,研究了压力对PAN预氧纤维化学结构的影响,提炼归纳出预氧纤维径向结构在不同压力下的演变规律。在此基础上,引入时间变量,研究两种工艺参数的协同影响机制。并通过热失重分析,模拟碳化过程,研究了预氧纤维径向结构与热稳定性之间的关联。结果表明:（1）225℃,40min的条件下,在预氧化过程中施加压力,相较于常压下制备的PAN预氧纤维,纤维皮部面积增大,反应区域向芯部扩展,皮芯比增大,由常压下的88.11%增加到22k Pa下的95.35%,径向不均匀的皮芯结构得到有效改善。继续增加压力至30k Pa,芯部区域的PAN大分子反应程度迅速增加,皮部面积占比增大,由22k Pa下的95.35%增加到30k Pa下的98.67%,纤维径向结构由皮芯结构向均质结构转变。借助13C固体核磁共振分析发现施加14k Pa-22k Pa范围内的压力,纤维中PAN环化指数由0.318增加到0.458,表明压力促进了氧扩散过程,打破了纤维表层的阻碍势垒,促使芯部氧催化环化程度大幅提升。继续增加压力至30k Pa,环化指数由0.458增加到0.496,环化程度增加趋缓,但氧化和脱氢程度明显增强。显示环境气体压力促进了纤维内部的化学反应,向更多的氧化和脱氢反应方向移动。（2）在225℃的热处理温度下,14k Pa下预氧纤维分别热处理20min、40min、60min后的皮芯光密度差值为0.0319、0.0375、0.0375,表明较小压力下预氧纤维径向上皮芯现象明显,环结构捕获氧占据主导地位,一定范围内的时间增加了预氧纤维径向不均一性;30k Pa下预氧纤维分别热处理20min、40min、60min后的皮芯光密度差值为0.0197、0.0196、0.0189,表明较大压力下,氧扩散占据主导地位,预氧纤维径向结构较均一。（3）在225℃、40min的热处理情况下,随着压力从14k Pa提高到30k Pa,800℃时样品的碳化收率从55.30%提高到65.58%,均高于0k Pa样品52.48%的碳化收率,表明加压制备的预氧纤维具有更高的碳化收率;500℃时样品的碳化收率从62.31%提高到74.69%,表明压力改善了径向结构,预氧纤维生成更多环状特征结构,提高热稳定性。（4）在225℃的情况下,14k Pa预氧纤维分别热处理20min、40min、60min后在800℃的失重率从49.53%下降到44.70%,再下降到38.92%。30k Pa预氧纤维分别热处理20min、40min、60min后在800℃的失重率从40.21%下降到34.42%,再下降到34.22%。表明随时间增加,预氧纤维中特征结构含量增多,提高热稳定性;较高压力下,纤维径向结构比较均匀,一定时间后,热失重变化小,预氧化特征结构增多的时间效应不明显。表明径向结构改善更有利于热稳定性提高。
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