色谱-质谱联用法在表面活性剂及其制品中残留物质检测的应用

来源 :上海交通大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:alim_zheng
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表面活性剂是从20世纪50年代开始,随着石油化工的迅猛发展,而兴起的一种新型化学品,依靠本身具一系列物理化学作用及实际应用特点,成为一类用途广泛的精细化工产品。其应用已经从日用化学工业发展到食品、医药、环境、农业、石油及新型材料等领域,给人们生活和工农业发展做出了巨大的贡献,享有“工业味精”和“工业催化剂”的美称。随着世界经济的发展以及科学技术进步,表面活性剂的需求量逐年上升,品类也发展到了万种以上。为了保障人体健康安全,保护环境,建立一系列表面活性剂及其制品中残留物质检测方法有着非常重要的意义。本文主要是借助色谱方法及质谱技术,建立快速准确、高效可靠的表面活性剂及其制品中残留物质检测方法,满足表面活性剂生产工艺中的质量控制要求,提供表面活性剂及其制品污染物残留量检测新思路,为保障人体健康安全和降低环境污染风险提供技术支撑。本论文共分为五章,主要内容包括:第一章综述了表面活性剂的应用及发展趋势,并重点介绍关于色谱法及色谱质谱联用技术对表面活性剂工业的应用。最后从表面活性剂实际应用中出现的问题引发思考,阐述本文的主要工作及研究意义。第二章采用气相色谱质谱联用(GC-MS)建立了表面活性剂中十四醇的方法。通过前处理过程的优化,用三氯甲烷萃取后采用纯水洗涤净化,提取溶液过无水硫酸钠后进行分析,降低了对仪器的干扰,获得稳定可靠的分析结果。在010.0 mg·L-1范围内呈线性,标准曲线回归方程为:y=397.3015x+107.3721,相关系数为0.9993。检出限为0.01 mg·L-1,精密度试验相对标准偏差为5.4%10.3%,方法回收率为80%100%。实验结果表明,本方法具有操作简便,回收率高,选择性强,干扰少,检测限低的特点。第三章首次建立了采用GC-MS同时分离和测定洗涤剂中八种有机锡化合物的方法。通过大量实验,超声萃取其中的有机锡化合物,将提取物衍生化后用正己烷萃取,氮气吹扫大体积浓缩,内标法定量测定。对提取溶剂、提取时间、pH值及仪器参数进行优化。实验结果表明:八种有机锡测定方法的线性范围为0.0100.50?g·mL-1,线性相关系数均>0.9990,方法检出限在0.00100.0020?g/kg之间。经过方法学验证,该方法具有较高的灵敏度、准确度和重复性,实用性强,并有效的避免表面活性剂对检测结果干扰,减少仪器的损耗,应用前景广阔。第四章超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定日化产品中甲醛的含量,首次采用液相串联质谱法对日化产品中的甲醛残留量进行检测。甲醛和对肼基苯甲酸的衍生物经色谱分离,在正离子模式下,选用多离子对采集,很好的避免样品基质复杂带来的干扰,此方法同时还进行了流动相条件摸索,不同萃取剂的比较,实验结果表明,甲醛的检测限为0.10 mg/kg,平均加标回收率为80%110%,相对标准偏差<9.5%,能够应用在实际产品中甲醛残留量的测定,具有较高的应用价值。第五章对论文进行了总结,简明扼要的阐明研究工作的创新点,以及本次论文相关技术应用前景的展望和后续可以开展的工作设想。
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