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二维片状石墨相氮化碳(g-C3N4)具有优异的化学和热力学稳定性、高度离域的π共轭体系、大孔的结构缺陷及适宜的价带和导带位置,是一种高催化活性的纳米材料。P-型半导体Cu20具有合适的氧化还原电势,基于高活性晶面Cu20的纳米结构,通过组分间的协同作用,可提高电催化氧化性能,在电极修饰材料方面有较大的应用潜力。本文采用紫外光辐照还原法、静电自组装法和置换法等,分别制备片状g-C3N4及特殊形貌Cu20基纳米复合材料,并深入分析了它们的结构特性、合成机理与电化学检测机理。主要研究内容如下:1.以三聚氰胺为原料,经煅烧及化学法剥落,制备可溶性少数层片状g-C3N4纳米材料。以水和异丙醇混合液为溶剂,以硝酸银为银源,在紫外光辐照下,将银纳米颗粒(AgNPs)原位还原于片状g-C3N4表面,制备AgNPs/g-C3N4纳米复合材料。AgNPs平均粒径为10nm,分散均匀。以AgNPs/g-C3N4为电极修饰材料,制备了香兰素电化学传感器。AgNPs与g-C3N4间的共轭耦合作用,增强了复合材料中电荷传输和电子空穴对的分离效率,提高了传感器的响应电流和灵敏度,呈现宽的香兰素检测范围3～180μM,低的检测限9.0×10-7M,并具有较高的稳定性与选择性,可用于牛奶样品中香兰素的检测。2.以氯化铜为铜源、乙二胺为Cu2+配体,采用液相还原法,将Cu2+缓慢还原,合成了 Cu20纳米颗粒堆积的空心球,颗粒粒径为8.5nm,其球平均直径为60nm,比表面积达22.84m2/g。将带正电荷的Cu2O空心球与带负电的石墨烯(GN),经静电自组装成Cu20@GN纳米复合材料。将其作为电极修饰材料,对葡萄糖的响应时间仅为3秒,线性范围为8×10-6～2×10-4M,检测限为5.3μM,灵敏度为24.6 μA/mM,呈现出比纯Cu20更好的敏感性、稳定性和抗干扰性。3.用湿化学法合成了形貌均一、边长为50nm的Cu20立方体,暴露面为高活性的(111)晶面,暴露率为98%。利用Cu2+/Cu20和PdC14-/Pd还原电势的不同,以置换法使Pd纳米颗粒原位生长于Cu20表面,形成了 Cu20@Pd核壳纳米复合结构。在Pd与Cu20的界面形成了肖特基结,使电子易富集在Pd表面,增强了复合材料对葡萄糖的电催化能力。基于Cu20@Pd修饰的电极对葡萄糖的灵敏度高达158.6μA/mM,检测范围为5.0×10-6～3.8×10-4M,检测限低至2.3μM,且稳定性和重现性均较好。