利用喷射电沉积技术，分别使用直流和脉冲电流制备了纳米镍沉积层。采用TEM测试技术对沉积层的显微结构进行了表征；利用动电位极化曲线、电化学阻抗谱、Mott-Schottky曲线和零电荷电位（PZFC）测试技术研究了电流类型对沉积层的耐蚀性能、表面钝化膜的半导体性和氯离子吸附性的影响。结果表明：与直流电流相比，脉冲电流具有细化晶粒和促进孪晶结构形成的作用，不会改变沉积层表面钝化膜的半导体类型（p型半导体），但会降低表面钝化膜中的载流子密度和点缺陷扩散系数，使表面更难吸附氯离子，钝化膜更加完整致密，从而提高了镍沉积层的耐蚀性能。通过向镀液中加入光亮剂（糖精和1,4丁炔二醇）制备了超细纳米晶镍沉积层，采用SEM、TEM和电化学测试技术分别对沉积层的表面形貌、显微结构和腐蚀性能进行了研究。结果表明：沉积层表面致密平整，平均晶粒尺寸仅为10nm，组织中无孪晶结构，与无光亮剂镀液中获得的试样（平均晶粒尺寸为80nm，组织中有孪晶结构）相比，晶粒细化显著降低了沉积层的耐蚀性能。为了探究产生这种反常“尺寸效应”的原因，将从不含光亮剂镀液中制备的纳米晶镍沉积层进行系列等温退火处理，获得不同晶粒尺寸和显微结构的试样，研究其耐蚀性能。结果表明：晶粒细化对沉积层腐蚀性能的影响远小于孪晶结构的影响，孪晶密度越高，沉积层的耐蚀性能越好，揭示了孪晶结构是影响沉积层耐蚀性能的主要因素。在电沉积溶液中添加纳米铬颗粒，使用脉冲喷射电沉积技术制备出纳米晶镍-铬复合沉积层，采用SEM、TEM和电化学测试技术分别研究了铬颗粒对复合沉积层表面形貌、显微结构和耐蚀性能的影响。结果表明：复合沉积层的表面形貌由纯镍沉积层的金字塔状转变为菜花状，但是沉积层的晶粒尺寸变化不大，沉积层中铬的含量为2.24at.%，纳米铬颗粒高度弥散分布在复合沉积层中，使复合沉积层的耐蚀性能明显增强。