【摘 要】
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本文以苯酚、对羟基苯甲醛为原料,在无水氯化锌和对甲苯磺酸的催化作用下制备了三酚基甲烷单体;然后从分子结构设计的角度出发,以聚醚二胺或乙二胺为A2单体,三酚基甲烷为B3单
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本文以苯酚、对羟基苯甲醛为原料,在无水氯化锌和对甲苯磺酸的催化作用下制备了三酚基甲烷单体;然后从分子结构设计的角度出发,以聚醚二胺或乙二胺为A2单体,三酚基甲烷为B3单体,或以双酚AF或双酚A为A2单体,聚醚三胺为B3单体,与多聚甲醛在溶剂中反应,通过A2+B3缩聚法一步合成得到四种超支化聚苯并噁嗪。通过傅立叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1HNMR)对反应中间产物和超支化聚苯并噁嗪的结构进行表征;利用凝胶渗透色谱(GPC)对超支化聚苯并噁嗪的分子量进行表征;利用差式扫描量热仪(DSC)和FT-IR研究了超支化聚苯并噁嗪的聚合行为;利用动态热机械分析仪(DMA)和热重分析仪(TGA)对固化后聚合物的热机械性能和热性能进行了研究。此外,本文制备了不同质量分数的超支化聚苯并噁嗪与苯酚-苯胺基苯并噁嗪(P-a)和双酚A-苯胺基苯并噁嗪(BA-a)的共聚物,研究了共聚物的聚合行为、热机械性能、热性能、力学性能和断裂形貌。超支化聚苯并噁嗪遵循1,3-苯并噁嗪热开环聚合机理发生固化反应,由于超支化聚合物熔体黏度较低,有利于交联反应的进行,四种超支化聚苯并噁嗪的放热峰顶温度均不超过240 ℃;固化后所得聚合物呈现出较高的玻璃化转变温度(Tg)和良好的热稳定性,四种聚合物的Tg在193～231 ℃之间,氮气氛围下失重5%时的热分解温度(T5)在338～374 ℃之间,失重10%时的热分解温度(T10)在362～399 ℃之间,800 ℃残炭率在38.8%～46.5%之间。此外,四种超支化聚苯并噁嗪均表现出良好的溶解性。作为单、双官能度苯并噁嗪的改性剂,超支化聚苯并噁嗪的加入使得共混体系的起始固化温度和放热峰顶温度均向低温方向移动。随着超支化苯并噁嗪含量的增加,共聚物的Tg逐渐升高,E’显著降低,说明在很大程度上改善了苯并噁嗪树脂脆性大、韧性差的缺点。共聚物的初始热分解温度和残炭率得到了一定程度的提升,说明超支化聚苯并噁嗪的加入对单、双官能度苯并噁嗪的热稳定性起到了正面作用。弯曲性能测试和扫描电镜(SEM)结果表明,共聚物的韧性随着超支化聚苯并噁嗪含量的增加而增强。
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