高效液相色谱法是分离分析领域的重要方法，而色谱柱则是其分离的关键，因此，高效色谱分离介质的研究具有重要的意义。有机聚合物整体柱制备方法简单，易控制，在分离生物大分子化合物方面具有较大的优势。本文主要尝试将毛细管聚合物整体柱应用于小分子化合物的分离。本文主要内容如下：第一章：综述了整体柱的类型。介绍了有机-无机杂化整体柱的特点。第二章：以乙烯基酯树脂为单体和交联剂，亚硫酸氢钠为添加剂，四氯化碳和氯化亚铁分别为引发剂和催化剂，在毛细管中发生原子转移自由基聚合，制备了聚乙烯基酯树脂整体柱。实验对制柱条件进行了优化，并成功地分离了几种苯类和酚类小分子化合物。第三章：以乙烯基酯树脂为单体和交联剂，采用热和紫外光两种方式，在毛细管中分别引发聚合反应，制备了两种聚乙烯基酯树脂整体柱。实验对两种毛细管整体柱的色谱分离条件进行了优化，成功地分离了苯类小分子化合物。