几种铁性材料的制备、表征及性能研究

来源 :北京理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jwqpl
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信息社会有海量数据需要存储和处理,传统的硬盘平面存储方式已经达到密度极限,将过渡到垂直存储。大密度、高矩形比和矫顽力磁性纳米线阵列的制备成为前提,本文通过一种新的高压脉冲电沉积方法制备两种纳米线阵列并研究其磁性能。大量无线通讯网络和雷达的应用使吸波和电磁防护材料成为热点,尤其是军事隐身,我们看到铁性材料的研究焕发出新的活力。好的吸波材料需要介电性能和磁性能的相互结合,一般采用的方法是将两种材料进行复合。本文用一种磁性材料通过改变不同原子比例从而调控介电和吸波性能。另外我们发现特殊形貌的铁电铁弹性材料在微波频率范围的复介电常数谱图显示有介电共振现象发生,其内在机制为电磁场激发声表面波,从而将能量转化为热量而消耗掉,潜在的应用是电磁防护和特定频率滤波器。1.采用高压电化学沉积技术(50Hz,-50V)在两种氧化铝模板中制备了CoFex(x=1.57,2.02)纳米线阵列。纳米线的直径分别为40nm和50nm,间距为60nm和100nm,长度为4μm和8μm,结构表征证明了纳米线具有良好的结晶性。纳米线阵列具有沿轴向的易磁化方向,且矫顽力大于1600Oe。磁滞回线形状的不同来源于纳米线间的偶极相互作用,对此我们根据相关参数和几何尺寸进行了定量验证。实验结果表明高压电沉积技术使得被还原的离子具有较高的能量,纳米线的生长晶面可以是(110)、(111)、(211)或者(100)。2.以乙二醇为溶剂用水热反应釜制备CoxFe3-xO4(x=0﹣1)微球,大小为300﹣500nm,由一些更小颗粒组成。当原料中钴铁符合化学计量比(Co2+:Fe3+=1:2)时,200oC得到的微球成分为Co0.9Fe2.1O4,晶粒大小为23nm,300oC得到的微球成分为Co0.74Fe2.26O4,晶粒大小为30nm,后者的磁性能好于前者。将微球(质量占75%)与石蜡混合,压制成环状试样并测量其在微波频率下的复磁导率与介电常数。计算得到的反射率数值证明Co0.9Fe2.1O4球具有较好的吸波性能。当厚度为2mm时,最低的反射率值为12.08GHz频率下的-41.1dB,且在3-14GHz范围内介电损耗大于磁损耗。两种损耗的协同作用使得亚微米球成为X和Ku波段有效的吸波介质。Co0.74Fe2.26O4球的介电性能不如Co0.9Fe2.1O4,原因在于亚铁离子从八面体移动到四面体,而且晶粒长大后缺陷减少。将Co0.9Fe2.1O4微球于700oC退火后,二价铁离子氧化为三价,邻近八面体中的Fe2+Fe3+对消失,缺陷减少,介电损耗接近于零。我们制备的亚微米球可以看成是不同比例CoFe2O4和Fe3O4的混合物。在200oC做的一系列实验表明改变钴铁比例能够改变电子回旋共振频率和结晶性,从而改变相对应频段的反射率。3.以二氧化钛微米球作为前驱体,加入钡源后用水热方法分别在110oC和200oC制备不同形貌的钛酸钡,然后在不同温度下烧结,最后表面复合铁酸钴亚微米球。将钛酸钡或钛酸钡/铁酸钴复合物(质量占75%)与石蜡混合,压成环状试样测量其复合磁导率和介电常数。结果显示钛酸钡介电常数虚部(”)在10﹣13GHz频率范围内显示一很强的共振峰,对于鹿角形状钛酸钡(110oC水热并且经过1100oC烧结)尤为显著。这种异常共振现象来源于电致伸缩或逆压电效应产生的声表面波。经过计算,菜花形状的钛酸钡(110oC水热并且经过600oC烧结)与石蜡组成的复合物在2mm厚时反射率在10.56GHz频率达到-30.8dB,低于所有报道的值。而对于鹿角形状钛酸钡,3mm厚时反射率在12.56GHz为-24.4dB。与铁酸钴复合后,厚度为5.6mm时反射率为-42.7dB。生姜形状的钛酸钡(200oC水热并且经过不同温度烧结),反射率高于前面的110oC水热情况下制备的钛酸钡。鹿角形状钛酸钡与石蜡混合物的电磁防护效能在共振频率11.52GHz处且厚度为2mm时,计算值为-12.7dB (94.6%屏蔽)。该工作证明了通过改变铁电材料的形貌而调控其介电常数,拓宽了微波领域对铁电材料的理解。
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