高性能LiAlO陶瓷管的成型及微波烧结工艺研究

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LiAlO2作为新型的能源材料,具有耐辐照,在高温下具有一定的机械强度,良好的热稳定性、化学稳定性、抗辐照能力,以及与冷却剂和其它包层材料之间有良好的化学相容性,而且和其他增殖材料相比,偏铝酸锂陶瓷单位体积的增殖效率较高。因此,它成为现阶段重点研究的增殖材料;并且其易于制成多孔基板,可以应用于熔融碳酸盐燃料电池中,作为隔板及电解质支持体材料;同时也是现阶段重点研究的增殖材料。
   本文采用固相反应烧结法,以Li2CO3及纳米γ-Al2O3为原料通过固相反应合成纳米LiAlO2粉体。对不同工艺阶段的材料进行了TG、DTA、XXD、SEM等分析和表征。依据TG/DTA曲线,对原料进行煅烧,最低温度为600℃,最高温度800℃,最佳煅烧温度为700℃;煅烧时间控制在3小时。XRD和TEM检测表明,产物LiAlO2比表面积在40~70m2/g之间,α-LiAlO2、γ-LiAlO2相成分所占的百分含量分别为38%、62%,经过后期成型与烧结性能的比较,粉体具有最优的成型性能,易脱模,烧结过程中不易开裂。为将来制备高性能的LiAlO2陶瓷体提供了更好的工艺选择。
   LiAlO2多孔陶瓷靶件是现阶段增殖剂的候选材料。为了制备符合条件的LiAlO2陶瓷,本文进行了部分成型工艺试验,其中重点研究了干压成型和冷等静压成型等工艺方案。采用150MPa,保压1min的冷等静压的成型工艺获得了细腰率最小的LiAlO2素胚。利用微波加热能显著降低烧结温度与缩短保温时间的特点,制备出符合要求的LiAlO2多孔陶瓷。与常规烧结方法相比,微波烧结得到的LiAlO2晶粒更加细小均匀,还能有效缩短烧结时间,减小高温时Li的挥发。对不同烧结工艺下制备的LiAlO2陶瓷进行了研究,结果表明,采用自制的粉体,经过微波烧结可制备相对密度达到90%左右,管壁收缩率达到20%左右,陶瓷晶粒尺寸小于2μm,空洞尺寸小于1μm。管室温下轴向压缩强度达到724.59Mpa左右的陶瓷材料。
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