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(Y,Ce)-ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料通过ZrO2和Al2O3两相之间的相互弥散增强和t-ZrO2的应力诱导相变增韧而具有很高的理论力学性能,有望成为新一代的结构材料及功能材料。本文尝试在保持复相陶瓷较高硬度和强度的前提下,通过优化纳米复相陶瓷粉体和复相陶瓷块体的制备工艺,探索提高断裂韧性的有效途径。
采用水热合成法制备了(Y,Ce)-ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷粉体,通过探索溶胶溶液的pH值、水热反应温度及时间、干燥方式等对陶瓷粉粒度以及分散度的影响,获得了制备纳米复相陶瓷粉体的优化工艺。以Al(NO3)3·9H2O和ZrOCl2·8H2O为原料,Y(NO3)3·6H2O和(NH4)2Ce(NO3)6为复合稳定剂,氨水为沉淀剂,聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用水热合成制备工艺,当溶胶溶液pH=9,水热反应温度为230℃,水热反应时间为6h,干燥方式为冷冻干燥,获得前驱粉体经550℃预烧2h,可制备出平均颗粒尺寸为10-15nm的(Y,Ce)-ZrO2/Al2O3纳米复相粉体,样品的主要组成相为t-ZrO2和γ-Al2O3,有少量的m-ZrO2。
以最佳制粉工艺制得的纳米复相陶瓷粉体为原料,采用真空热压烧结法制备了(Y,Ce)-ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷块体,通过分析Al3+/Zr2+原子比、Y3+/Ce4+原子比、烧结温度、保温时间等工艺参数对样品结构和性能的影响,获得了优化的制备工艺参数。当压力为25MPa,烧结温度为1450℃,保温时间为30min,原子比Al3+/Zr4+=4∶1,原子比Y3+/Ce4+=3∶7.3时,样品中t-ZrO2和α-Al2O3的平均粒径分别为61nm和80nm,相对密度和断裂韧性达到最大值,分别为98.87%和13.38MPa·m1/2。通过对烧结块体断裂面的SEM和XRD分析发现,断口粗糙,ZrO2和Al2O3颗粒较小,没有明显气孔及微裂纹,断裂方式为沿晶断裂;各组分试样断裂前后有50-55%的t-ZrO2转变为m-ZrO2,说明断裂过程中发生了应力诱导相变。
采用真空热压两步烧结法制备了(Y,Ce)-ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷块体,在制备压力和粉体成分相同相等的条件下,先升温至1450℃保温1min,然后迅速降温至1150℃保温4h,与普通真空热压烧结法所获得的样品相比,样品的相对密度提高了0.8%,t-ZrO2和α-Al2O3的平均晶粒尺寸分别减小了82.4%和67.6%,显微硬度、抗弯强度和断裂韧性与普通热压烧结法所获得的样品相当,分别达到了17.89GPa、586.38MPa和10.78MPa·m1/2。