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本文利用切向超滤系统分离提取近岸海水中的纳米态Fe和Ti,并通过流动注射-固相萃取的方法对样品进行脱盐富集处理后使用ICP-MS测定,建立了适用于近岸水体中纳米态Fe和Ti的同时分离提取技术及测定的方法。对所用的Minimate TFF Capsule w/1Kd Omega超滤系统的性能进行了检验,校正了其滤膜截留分子量;确定了分离提取所用系统的清洗方式及浓缩系数等;优化了流动注射-固相萃取及样品消解的条件;并将其应用于九龙江河口及佛昙湾海域纳米态Fe和Ti含量的测定。获得主要结果如下:(1)实验所用超滤膜的初始标准水通量为1.6mL/min/psi(10psi),超滤过程中始终保持较好的完整性和合格的水通量,恢复率均大于75%。校正的孔径为39.0 kDa～56.5 kDa。(2)确定超滤系统的清洗方式为:0.1 mol/LNaOH和0.1 mol/LHCl先后循环清洗30 min,超纯水冲洗至中性。(3)流动注射-固相萃取的最佳条件为:进样速度1mL/min,洗脱速度1 mL/min,缓冲液pH值为5.5,洗脱酸浓度为0.8mol/L;海水样品在120W功率下紫外消解90 min。(4)流动注射离线ICP-MS测定海水中DFe、DTi的检出限分别为:0.057μg/L、0.007 μg/L;Fe、Ti精密度分别为6.8%、8.8%,不同盐度水体中Fe、Ti的加标回收率范围分别为:96.1%～118.8%、87.3%～106.4%,表明此方法准确度较好。(5)佛昙湾水样Fe、Ti的超滤回收率分别为70.3%～111.2%、80.2%～99.2%,九龙江水样分别为69.6%～99.7%、66.3%～110.8%,均符合质量平衡要求。(6)佛昙湾海区水体中DFe(≤0.8μm)浓度为0.262μg/L～0.451μg/L,平均为0.335yg/L;纳米态Fe浓度范围为0.022 μg/L～0.092μg/L,平均为0.152 μg/L,纳米态Fe占总DFe的比例为5.8%～26.8%,即Fe主要分布于真溶解相中。DTi(≤0.8 μm)浓度为 0.042 μg/L～0.054 μg/L,平均为 0.049 μg/L。纳米态 Ti 的浓度范围为0.000 μg/L～0.003μg/L,平均为0.002μg/L,纳米态Ti占总溶解态Ti比例为0.8%～5.7%之间,即Ti主要分布于真溶解相中。(7)九龙江河口区水样中DFe的浓度介于0.493 μg/L～29.865 μg/L之间,均值为 6.711 μg/L;纳米态 Fe 浓度为 0.082μg/L～20.157μg/L,占 DFe 的 11.3%～67.5%,两者浓度均随盐度的增加而下降。九龙江DTi的浓度为0.026μg/L～0.107 μg/L,均值为0.057 μg/L;纳米态Ti的浓度为0.002 μg/L～0.051 μg/L,均值为0.014μg/L,占总溶解态Ti的7.1%～47.9%,两者浓度均随盐度增加而下降。