论文部分内容阅读
纳米材料是二十世纪80年代中期发展起来具有全新微观结构的材料,是纳米科学的一个重要的研究方向。由于铁/镍基纳米粉末具有其独特的物理和化学性能,使其在催化、磁性材料和结构材料等领域得到了广泛的应用。本论文以合成铁/镍基纳米粉末为主要目标,对溶液燃烧合成制备铁/镍基纳米粉末进行了详细的研究。主要的研究内容和结果如下:(1)对不同燃料-硝酸镍体系溶液燃烧合成制备纳米NiO进行了机理分析和热力学计算。热力学计算结果显示,体系的反应的绝热温度随燃料与硝酸镍比值的提升而升高。使用尿素、葡萄糖和甘氨酸为燃料,硝酸镍为镍源在不同燃料-氧化剂配比的条件下制备了纳米NiO粉末并验证了热力学计算的结论。发现使用尿素做燃料时反应过于剧烈导致反应过程难以控制,葡萄糖做为燃料反应过程过于温和,使中间产物易于残留在产品中,甘氨酸为燃料时制备的NiO纳米粉末比表面积高,晶粒细小。(2)使用甘氨酸为燃料,硝酸盐为金属源和氧化剂,使用溶液燃烧合成和氢气还原二步法制备了Fe50wt.%Co、 Fe50wt.%Ni纳米磁性颗粒。研究了不同燃料硝酸盐比例对燃烧前驱体粉末物相、形貌和比表面积的影响。并在不同还原温度下还原前驱体粉末获得了Fe50wt.%Co和Fe50wt.%Ni纳米磁性颗粒。发现在700℃还原得到的Fe50wt.%Ni纳米磁性颗粒具有最大的饱和磁感应强度156.33emu/g和最小的矫顽力37.2Oe;800℃还原得到的Fe-Co纳米合金具有最大的饱和磁感应强度223emu/g和最小的矫顽力330e。使用甘氨酸为燃料,硝酸盐为金属源和氧化剂,制备了Fe-50%Ni-1%Y2O3合金粉末。研究发现氧化钇的加入使FeNi基体的晶粒受热生长变慢,通过HRTEM分析发现在Fe-50%Ni-1%Y2O3合金粉末中Y2O3粒子的粒径在5nm左右。磁性能测试结果显示Y203粒子的加入对合金粉末饱和磁感应强度的影响不大。(3)使用尿素和葡萄糖为燃料,硝酸镍、硝酸钇为金属源和氧化剂,成功制备了Ni-Y203纳米复合粉末粉末。讨论了不同尿素硝酸镍摩尔比例对燃烧前驱体粉末形貌、物相和比表面积的影响。讨论了还原温度对Ni-Y2O3纳米复合粉末物相、形貌的影响。高分辨形貌分析结果显示Ni-Y2O3纳米复合粉末中Y2O3粒子较为均匀的分布在Ni基体中,粒径为5-10nm。SPS烧结结果显示,经过SPS烧结致密化以后,基体中的Y203粒子粒径在5-20nm左右。(4)使用压制+常压烧结对Ni-Y2O3纳米复合粉末进行成形和致密化,并研究了不同烧结温度对Ni-Y2O3纳米复合粉末致密化过程的影响。将Ni-Y2O3纳米复合粉末和K491母合金粉末进行混合然后热压烧结成形致密化,研究了热压烧结温度对烧结样品组织和硬度的影响。研究发现在1100℃-1250℃烧结2小时后,氧化钇弥散强化K491合金已烧结致密化。硬度测试结果显示样品的硬度随热压烧结温度升高而提升,1250℃烧结2小时后,样品的洛氏硬度达到HRC70.5。