本文以富硼低维材料（B₄C和B₆O），包括晶须和五角星纳米线为研究对象，发展了一套高产率的富硼低维材料制备工艺。综合多种表征分析手段，在原子尺度上解析了富硼材料的结构缺陷、表面化学、表面结构，在此基础上深入研究了其生长机制。发展了一套富硼材料制备技术，实现了重复性良好、成分和显微结构可控的富硼低维材料制备；系统研究了原料配比和烧结温度对富硼低维材料产率、显微结构、化学成分的影响；结合多种电子显微术表征了富硼材料各种变体的结构和成分，总结了富硼材料的显微结构演变规律。采用系列倾转电子衍射、高分辨显微术和电子能量损失谱研究了富硼晶须的成分和结构，揭示了富硼晶须中存在着高密度平行孪晶，证明了富硼晶须的微观生长机制是孪晶凹角生长机制，指出高密度孪晶是富硼材料倾向于采用片状形貌的直接原因。分析了B₄C赝五角星纳米线截面样品的晶体学关系，建立了角度失配剩余体系的五角星纳米线本征间隙承担机制模型；不同于被广泛研究的金属五角星纳米线，在富硼材料五角星纳米线中发现五角星的五个结构单元（T1^T5）独立生长的奇特现象，讨论了低孪晶能富硼材料中高密度结构缺陷与五个结构单元独立生长现象的联系。通过原子分辨能力的Z衬度技术研究了富硼晶须和纳米线的表面化学，发现非晶层均匀包覆在富硼材料表面上；在较低温下（1100～1200℃）Ba原子在富硼材料（001）表面上有序偏聚，随着温度的升高Ba原子偏聚的有序度降低，1200～1300℃是Ba原子在富硼材料（001）面上有序/无序偏聚的临界温度。结合这种新颖的表面化学现象讨论了有序/无序偏聚对富硼材料表面结构和显微结构的影响，探讨了富硼低维材料形貌的微观演变机制。