碳化铪是一种难熔的非化学计量的金属碳化物，即HfCx（0.5≤x≤1），具有高熔点、高硬度，高强度、良好的导热导电性能、低热膨胀率、低的表面逸出功等特点，因此它在耐火材料、高温结构材料、复合材料、场发射阴极材料、航天航空等领域有着不可估量的应用前景，也使其成为近年来高温结构陶瓷材料的研究热点。　　本文以氯化铪、柠檬酸为主要原料，采用溶胶-凝胶工艺，通过探讨溶胶-凝胶的水解缩聚反应的影响因素，得出了最佳的原料配比、加水量、PH值、陈化时间、陈化温度等因素对溶胶凝胶的过程有着重要的影响，通过控制溶胶凝胶的工艺条件，可以制备出均匀性好的凝胶；再探索凝胶在低温管式炉中的热处理情况，得出最佳的热处理温度为800℃，通过控制热处理的温度，能够得到均匀性好、颗粒细小的HfO2-C前躯体粉末。　　将HfO2-C前躯体粉末放置于放电等离子烧结炉（SPS）中快速合成制备超细碳化铪粉体。本文对前躯体粉末合成的条件进行了探讨，快速合成碳化铪粉体的工艺进行了研究。主要讨论了原料配比、合成温度、升温速率、保温时间等影响因素对合成碳化铪粉体的影响。最终得到了最佳合成工艺为：原料配比碳铪摩尔比为6，最高合成温度为1600℃，升温速率为300K/min，合成气氛为真空，保温时间为5min。利用最佳工艺得到碳化铪粉体，为纯相碳化铪，粉体颗粒的平均尺寸为300nm，颗粒呈八面体结构，且颗粒分散均匀。　　SPS具有快速升温和降温的特点，能够在几分钟之内升到合成产物所需的温度和降温到室温，因此可以大幅度的减少反应所需的时间，短时间的合成抑制了晶粒的长大，能够获取颗粒细小的HfC粉体。这克服了传统烧结炉升温慢合成时间长的缺点。另外快速升温速率能够使反应物具有很高的活性，有利于中间产物 HfCxOy向产物 HfC转变，从而有效降低产物的氧含量，在最佳工艺下合成的产物的氧含量为1.2wt％左右。通过对原料配比的探索，能够有效的减少产物中的游离碳的含量，在最佳工艺下合成的产物的游离碳碳含量为0.96wt%左右。