聚酰亚胺(PIs)是一类重要的耐高温聚合物,具有极高的耐热性、良好的机械性能和耐腐蚀性、低的介电性、耐辐射等优越性能。在诸多高性能纤维中,PI纤维因其具有高强高模、热稳定性好、耐低温、耐化学、生物相容性、阻燃性等综合性能受到越来越广泛的应用。纳米纤维因其高的比表面积、高孔隙率、孔径小、优异的力学性能、易于加工等特点,在分离和过滤材料、能源和光电磁领域、清洁和防护等方面得到人们越来越多的青睐。同时,由于溶液喷射纺丝工艺具有较高的生产效率,用于制备纳米纤维。本文首先采用“一步法”和“两步法”合成工艺分别制备得到酮酐型聚酰亚胺(PI-BTDA/TDI/MDI)和均苯型聚酰亚胺(PI-PMDA/ODA),通过红外光谱、热重分析、动态热机械分析,分别对两种PI聚合物的分子结构和性能进行表征。在成功制备酮酐型聚酰亚胺和均苯型聚酰亚胺的基础上,采用溶液喷射纺丝工艺,分别制备得到两种PI纳米纤维膜。通过X射线衍射、场发射扫描电镜、拉伸性能、过滤性能等测试,对两种PI纳米纤维膜的纤维形貌和性能进行测试和表征。此外,本文开展了碳纳米纤维的制备及性能研究。在PMDA/ODA PI纳米纤维的基础上,通过碳化工艺制备PI基碳纳米纤维,并通过红外光谱、能谱、拉曼光谱、场发射扫描电镜、透射电镜、四探针、伏安循环等对其结构和电化学性能进行测试和表征。研究结果表明：两种PI均具有优异的热稳定性,Ts%分别为486℃和559℃；溶液喷射纺丝工艺制备得到的两种PI纳米纤维膜,纤维内部结构均呈现三维卷曲结构,赋予PI纳米纤维膜较高的过滤效率；两者的纤维表面光滑,直径比较均匀,最小直径分别为162和112 nm; PMDA/ODA PI纳米纤维膜较之BTDA/TDI/MDI PI纳米纤维膜具有优异的力学能,在直径为112 nm时测得的拉伸强度为52 MPa；PI基碳纳米纤维具有优良的导电性和较小的内阻,内阻为10 Ω：随着碳化温度的提高,碳纳米纤维表面石墨化结构增多。