本文研究了亚临界水萃取-固相萃取联用技术对沉积物中有机氯农药的萃取和亚临界水萃取-固相微萃取联用技术对沉积物中氯酚类物质的萃取。其中有机氯农药包括六氯环己烷的四种同分异构体和六氯苯;氯酚类物质包括2-氯酚、4-氯-3-甲基氯酚、2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚和五氯酚。主要研究结果如下:建立了有机氯农药和氯酚的GC-ECD色谱分析条件,在此条件下各物质的检出限均在0.1-30μg/L之间;以活性炭纤维作为固相萃取剂,可以有效的萃取水样中的有机氯农药(吸附效率接近100%),吸附后用乙酸乙酯洗脱,其回收率在77%以上;研究了亚临界水萃取-固相萃取共萃取技术,以活性炭纤维为固相萃取剂,在225℃下萃取60min, 被分析的五种有机氯农药回收率均在77-98%之间。对鸭儿湖沉积物的测定结果表明:该方法具有选择性好、灵敏度高,省时,所用有机溶剂较少等优点;研究并建立了水中氯酚的固相微萃取技术,得到最佳条件为:加入过量的无水硫酸钠饱和水样后,调节pH<1,80℃加热平衡90min,在搅拌器能达到的最大搅拌速度下搅拌萃取10min, 240℃解析4min;研究了沉积物中五种氯酚的亚临界水萃取-固相微萃取联用技术的条件。在最佳条件下,各物质的回收率均在85-105%之间。该方法用于实际样品测定时,结果与索氏提取的结果接近。